DE 值检测
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发布时间:2025-07-16 07:38:51 更新时间:2025-07-15 07:38:51
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作者:中科光析科学技术研究所检测中心
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DE值(Dextrose Equivalent,葡萄糖当量)是衡量淀粉及其水解产物(如淀粉糖浆、麦芽糊精、葡萄糖等)水解程度的核心质量指标。它定义为样品中还原糖(以葡萄糖计)的含量占样品干物质质量的百分比。DE值直观地反映了淀粉分子链被水解断裂的程度:DE值为0表示未经水解的完整淀粉;DE值为100则表示淀粉被完全水解为葡萄糖单体。DE值的高低直接影响产品的甜度、粘度、吸湿性、结晶性、发酵性、褐变反应及微生物稳定性等理化性质和功能特性,是淀粉糖工业、食品工业、制药工业等领域进行产品研发、生产控制和品质评定的关键依据。
DE值检测的核心项目就是测定样品中还原糖(以葡萄糖计)的含量以及样品的干物质(或固形物)含量。还原糖是指分子中含有游离醛基或酮基,具有还原性的糖类,在淀粉水解产物中主要指葡萄糖、麦芽糖、麦芽低聚糖等。DE值的计算公式为:DE = (还原糖含量 / 干物质含量) × 100%。因此,精确测定还原糖含量和干物质含量是获得准确DE值的基础。该检测项目广泛应用于各类淀粉糖(葡萄糖浆、麦芽糖浆、果葡糖浆等)、麦芽糊精、结晶葡萄糖、液体葡萄糖、以及相关原料和产品中。
进行DE值检测通常需要用到以下关键仪器设备:
1. 还原糖测定仪器: * 滴定装置: 最常用的是配备精密滴定管的酸碱滴定装置,用于莱恩-艾农法(Lane-Eynon method)或其它容量法滴定。需要恒温水浴锅确保反应温度(沸腾)。 * 分光光度计: 结合DNS法(3,5-二硝基水杨酸法)等比色法测定还原糖,需用到可见光分光光度计。 * 自动电位滴定仪: 可提高滴定终点的判断精度和自动化程度。 * 高效液相色谱仪: 主要用于精确测定各种单糖和寡糖的组成,进而计算还原糖总量,仪器成本高,但结果最准确。
2. 干物质/固形物测定仪器: * 折光仪: 阿贝折光仪或数字折光仪是最常用、最快速的测定可溶性固形物(与干物质相关)的方法,需要配套恒温水浴控制温度。 * 烘箱与干燥器: 用于常压烘箱法(如国标GB 12100方法)或真空烘箱法测定干物质含量,需配备分析天平(精度0.0001g)。 * 快速水分测定仪: 红外线或卤素灯水分测定仪,可快速测定样品水分,进而计算干物质。
DE值的测定主要分为两大步骤:
1. 还原糖含量的测定: * 莱恩-艾农法(Lane-Eynon Method): 这是国际和国内最通用的标准方法(如ISO 5377, GB/T 22428.6, AOAC 923.09)。其原理是基于还原糖在碱性条件下将费林试剂(由硫酸铜和碱性酒石酸盐组成)中的二价铜离子(Cu²⁺)还原成一价氧化亚铜(Cu₂O)沉淀,自身被氧化。以亚甲基蓝为指示剂,用标准葡萄糖溶液滴定一定量的费林试剂至终点(蓝色消失)。通过查表或计算确定费林试剂相当的还原糖量,再通过样品滴定消耗的体积计算样品中还原糖含量。该方法操作相对复杂,但准确度高,是仲裁方法。 * 3,5-二硝基水杨酸法(DNS法): 还原糖在碱性条件下将DNS还原成3-氨基-5-硝基水杨酸(棕红色物质),在540nm波长处测定吸光度,通过与标准葡萄糖曲线比对计算还原糖含量。此法操作简便快捷,适合于大批量样品的快速筛查,但准确度略低于莱恩-艾农法。 * 高效液相色谱法(HPLC): 利用糖柱(如氨基柱)分离样品中的各种糖组分(葡萄糖、麦芽糖、麦芽三糖等),通过示差折光检测器或蒸发光散射检测器检测,根据各组分含量及其还原能力计算总还原糖含量。此法最准确,可同时获得糖组分信息,但设备昂贵,操作复杂。
2. 干物质/固形物含量的测定: * 折光法: 利用糖溶液的折光率与其浓度成正比的原理,用折光仪在指定温度(通常为20°C)下测定样品的折光率(或直接读取可溶性固形物含量% Brix)。此方法快速简便,是最常用的方法。对于纯糖溶液,Brix值近似等于干物质含量;对于含非糖物质的溶液,需进行校正或查表换算。 * 常压烘箱法: 将样品在特定温度(如105±2°C)下烘至恒重,计算失重占样品原重的百分比即为水分含量,100%减去水分含量即为干物质含量。方法经典,但耗时长。 * 真空烘箱法: 在较低温度和减压条件下干燥,适用于热敏性物质。
DE值的测定有多个国际和国内标准可循,核心标准均规定了还原糖和干物质的具体测定方法:
1. 国际标准: * ISO 5377:1981 (Confirmed 2019) Starch hydrolysis products - Determination of reducing power and dextrose equivalent - Lane and Eynon constant titre method. 这是国际上最权威的DE值测定标准,明确规定使用莱恩-艾农恒容量法测定还原糖,并推荐折光法测定干物质。
2. 中国国家标准: * GB/T 22428.6-2008 淀粉水解产品 还原力和葡萄糖当量测定. 本标准等同采用ISO 5377:1981,是我国测定DE值的国家标准方法。
3. 行业标准/药典: * 食品、发酵等行业标准中涉及淀粉糖产品的标准通常会引用GB/T 22428.6或规定类似方法。 * 《中华人民共和国药典》中对于葡萄糖、麦芽糖等药品原料,也规定了还原糖和干燥失重(用于计算干物质)的测定方法。
4. 其他国家/地区标准: * AOAC Official Method 923.09 Dextrose Equivalent of Starch Hydrolysis Products (Lane-Eynon Constant Titre Volumetric Method). (美国分析化学家协会标准) * BS EN ISO 5377 (英国等同采用ISO)
关键注意事项: 无论采用哪种标准方法,确保样品溶液的适当稀释(特别是高DE值样品,其还原糖浓度高,需稀释至滴定消耗体积在标准曲线线性范围内或接近标准葡萄糖滴定值)、反应条件的严格控制(温度、沸腾时间)、滴定终点的准确判断(亚甲基蓝褪色)以及干物质测定方法的正确选用和校正(折光法需注意温度和非糖分校正)是获得准确可靠DE值结果的关键。对于高纯度葡萄糖(DE>96),药典方法(如旋光法结合干燥失重)可能更常用。
证书编号:241520345370
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