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水性油墨中可挥发性有机化合物含量检测

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发布时间：2025-07-11 05:43:31 更新时间：2025-07-10 05:43:31

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作者：中科光析科学技术研究所检测中心

水性油墨中可挥发性有机化合物含量检测

水性油墨因其低挥发性有机化合物（VOC）排放、环保特性及操作安全性，在包装印刷、出版物印刷等领域得到广泛应用。然而，即使是水性油墨，其配方中仍可能包含少量用于改善印刷适性、干燥速度或成膜性能的有机溶剂或单体。对这些可挥发性有机化合物（VOC）的含量进行准确检测至关重要，这不仅是评估油墨环保性能的核心指标，也是确保其符合日益严格的国内外环保法规（如中国的GB 38507-2020《油墨中可挥发性有机化合物(VOC)含量的限值》以及欧盟的EuPIA标准等）的强制性要求。准确测定VOC含量有助于企业优化配方、降低环境影响、保障工人健康和产品安全，是油墨生产、使用及质量控制过程中的关键环节。

检测项目

水性油墨中可挥发性有机化合物（VOC）含量的核心检测项目是针对油墨中在标准条件下（通常指101.3 kPa大气压，特定温度如250°C或根据标准规定）能够挥发的有机化合物的总量进行定量测定。重点关注的VOC种类通常包括：

1. 苯系物： 如苯、甲苯、乙苯、二甲苯等，因其毒性和对环境的危害而受到严格限制。
2. 醇类： 如乙醇、异丙醇、正丙醇、丁醇等，常用作助溶剂或湿润剂。
3. 酮类： 如丙酮、丁酮（甲乙酮）、环己酮等，具有较好的溶解能力。
4. 酯类： 如乙酸乙酯、乙酸丁酯等。
5. 醚类： 如乙二醇醚类溶剂（需注意部分为受限物质）。
6. 其他特定受控物质： 根据具体法规或客户要求，可能还需检测特定致癌、致突变、致生殖毒性物质（CMR物质）或其他有害单体。

检测目标是将这些沸点低于或等于特定限值（如250°C）的有机化合物总量（通常以质量百分比 % 或 g/kg 表示）准确测定出来。

检测仪器

水性油墨VOC含量检测的关键仪器是气相色谱仪，常与不同的进样器和检测器联用：

1. 气相色谱仪 (Gas Chromatograph, GC): 核心分离设备，负责将复杂混合物中的VOC组分进行分离。
2. 检测器 (Detector):
    - 氢火焰离子化检测器 (FID): 最常用，对绝大多数有机化合物（尤其是碳氢化合物）具有高灵敏度和宽线性范围，适用于VOC总量的测定。
    - 质谱检测器 (Mass Spectrometer, MS): 与GC联用形成GC-MS。在需要定性或定量特定化合物（如苯系物、特定有害物质）时必不可少，提供更高的选择性和定性能力。
3. 进样系统：
    - 顶空自动进样器 (Headspace Autosampler, HS): 最常用且最符合标准的方法。将样品置于密封顶空瓶中加热平衡，抽取瓶内顶空气体直接注入GC进行分析。此方法前处理简单，避免了样品基质对色谱系统的污染。
    - 热脱附装置 (Thermal Desorber, TD): 可与吸附管联用，用于更痕量或特定场景，但在水性油墨常规VOC检测中不如顶空常用。
    - 液体直接进样： 较少用于水性油墨VOC总量测定，因基质复杂易污染系统且需复杂前处理。
4. 电子天平： 精确称量样品和标准物质（精度通常要求0.1 mg）。
5. 顶空样品瓶、密封盖（带隔垫）： 用于盛装样品进行顶空分析。
6. 恒温烘箱或顶空进样器自带温控系统： 用于精确控制样品平衡温度和时间。

检测方法

当前检测水性油墨中VOC含量（总量）的标准方法主要基于顶空-气相色谱法（HS-GC-FID），基本步骤如下：

1. 样品制备： 将水性油墨样品充分搅拌均匀。若样品粘稠，有时需用适量去离子水稀释（需记录稀释因子），或加入稀释溶剂（如N,N-二甲基甲酰胺DMF，需确保其本身VOC极低且不影响测定），但需严格按采用的标准规定操作。
2. 称量与装瓶： 用精密电子天平准确称取一定量（如0.5g - 1g，精确至0.1mg）的样品于洁净、干燥的顶空样品瓶中。立即用带聚四氟乙烯/硅胶隔垫的铝盖密封。
3. 顶空平衡： 将密封好的样品瓶放入顶空自动进样器的样品盘或恒温烘箱中，在标准规定的温度（如GB 38507-2020要求150°C，其他标准可能有不同规定，如80-120°C也常见）下平衡一定时间（通常30-60分钟），使样品中的VOC在气液两相间达到分配平衡。
4. 气相色谱分析：
    a. 进样： 顶空进样器自动抽取瓶内顶空气体，通过加热的传输线注入GC进样口。
    b. 分离： 样品在色谱柱（常用非极性或弱极性毛细管柱，如DB-1, DB-5, HP-5等）中根据各组分沸点和极性差异进行分离。
    c. 检测： 分离后的组分进入FID检测器被检测，产生电信号。
5. 定性与定量：
    - 总量计算： 通常采用标准加入法或外标法。常用外标法：使用与待测样品基质相似且已知VOC含量的标准物质（或使用纯溶剂如乙二醇单丁醚配制标准溶液）在相同条件下建立标准曲线。将样品中所有在溶剂峰（通常是水峰，需避开）之后、特定保留时间之前（通常相当于正十六烷或规定标志物的保留时间之前）流出的色谱峰面积总和（代表总VOC响应）代入标准曲线，计算得到样品中的VOC总含量。
    - 特定化合物分析 (若需)： 如需定性或定量特定VOC（如苯、甲苯等），则需使用GC-MS，通过保留时间和特征离子碎片进行确认，并用相应的标准品定量。

检测标准

水性油墨VOC含量的检测必须依据国家、行业或国际通行的标准方法进行，以确保结果的权威性、准确性和可比性。主要标准包括：

1. GB 38507-2020 《油墨中可挥发性有机化合物(VOC)含量的限值》： 这是中国国家强制性标准。其附录A规定了油墨中VOC含量的检测方法——顶空-气相色谱法。该标准详细规定了水性油墨VOC含量的上限要求以及具体的测试条件（如平衡温度150°C，使用FID检测器）。
2. GB/T 23986-2009 《色漆和清漆挥发性有机化合物(VOC)含量的测定气相色谱法》： 虽然主要针对涂料，但其原理和方法（尤其是顶空-GC法）常被借鉴用于水性油墨的VOC测定。标准中提供了多种方法选项。
3. ISO 11890-2:2020 《色漆和清漆 — 挥发性有机化合物(VOC)和/或半挥发性有机化合物(SVOC)含量的测定 — 第2部分：气相色谱法》： 国际标准，适用于涂料、油墨及相关产品。详细规定了基于气相色谱法（包括顶空进样）测定VOC含量的程序，是国际上广泛认可的方法。<