细集料氯化物含量检测

在土木工程、建筑材料质量控制及混凝土耐久性研究中，细集料氯化物含量的检测至关重要。细集料，如砂子，是混凝土、砂浆及沥青混合料的关键组成部分。其内部含有的氯离子（Cl⁻）是诱发钢筋混凝土结构中钢筋锈蚀的主要元凶之一。钢筋锈蚀不仅会显著降低结构的承载能力与使用寿命，还会带来巨大的安全隐患和经济损失。因此，精确测定细集料中的氯化物含量，是评估原材料质量、控制混凝土配合比、预测结构耐久性及满足相关规范要求的核心环节。准确高效的检测有助于从源头上预防氯离子侵蚀带来的工程风险，确保基础设施的安全性和长期服役性能。

检测项目

本检测的核心项目为：细集料中水溶性氯离子含量（以氯离子质量占细集料干质量的百分比表示）。该指标直接反映了细集料可能向混凝土或砂浆中释放的自由氯离子量，是评价其对钢筋锈蚀风险贡献度的关键参数。

检测仪器

进行细集料氯化物含量检测通常需要以下主要仪器设备：

1. 分析天平： 感量不低于0.0001g，用于精确称量样品和试剂。
2. 恒温干燥箱： 能将温度控制在105±5°C，用于烘干细集料样品至恒重。
3. 标准筛： 方孔筛，筛孔尺寸通常为1.18mm，用于去除粗颗粒（若有）。
4. 加热装置： 电热板或水浴锅，用于加热浸提液。
5. 过滤装置： 布氏漏斗、真空抽滤泵及快速定量滤纸（或玻璃砂芯漏斗），用于分离浸提液与残渣。
6. 滴定装置：

• 滴定管（棕色）： 容量25mL或50mL，精度0.1mL，用于硝酸银标准溶液的滴定。
• 三角烧瓶： 250mL或500mL，用于盛装待滴定溶液。

7. 移液管： 不同规格（如25mL, 50mL），用于准确移取浸提液。
8. 量筒、烧杯等常用玻璃器皿。 9. （可选）电位滴定仪： 配备银电极和参比电极，用于更精确的终点判断（电位滴定法）。
10. pH计： 用于调整溶液酸度（若采用电位滴定法）。

检测方法

细集料氯化物含量检测最常用的方法是硝酸银滴定法（莫尔法）。其基本原理是利用氯离子与银离子生成难溶的氯化银沉淀，通过指示剂（如铬酸钾）颜色变化确定滴定终点。主要步骤如下：

1. 样品制备：

• 将代表性细集料样品在105±5°C烘箱中烘干至恒重，冷却至室温。
• 用四分法缩分，称取约500g（精确至0.1g）烘干试样（m₀）。
• 将试样倒入盛有约500mL蒸馏水的容器中，充分搅拌5min，静置2h。

2. 过滤： 将上层清液小心倒出，然后用快速定量滤纸或玻璃砂芯漏斗在抽滤装置下过滤剩余悬浊液。用蒸馏水多次洗涤残渣，直至滤液中无氯离子（通常用硝酸银溶液检验洗涤液无浑浊）。合并所有滤液和洗液于容量瓶中（通常为1000mL），用蒸馏水定容至刻度（V₁）。
3. 移取试液： 用移液管准确移取一定体积（V₂，如50mL 或 100mL）的滤液于三角烧瓶中。
4. 调节酸度与加指示剂： 加入数滴酚酞指示剂，若溶液显红色，滴加稀硝酸（如0.1mol/L）至红色刚好褪去；若溶液无色，则滴加氢氧化钠溶液（如0.1mol/L）至微红色，再用稀硝酸滴至红色刚好褪去。然后加入1mL铬酸钾指示剂溶液（约50g/L）。
5. 滴定： 用已知准确浓度的硝酸银标准溶液（C_AgNO3，通常为0.01mol/L或0.02mol/L）滴定上述试液。边滴定边剧烈摇动锥形瓶，直至溶液出现稳定的砖红色沉淀（即铬酸银沉淀的颜色），且经摇动后不消失，即为滴定终点。记录消耗的硝酸银标准溶液体积（V）。
6. 空白试验： 用等量蒸馏水代替试液，按照步骤4和5进行空白滴定，记录消耗的硝酸银标准溶液体积（V₀）。
7. 结果计算： 细集料中氯离子含量（以Cl⁻质量计，%）按下式计算：

氯离子含量 (%) = [(V - V₀) * CAgNO3 * 0.03545 * (V₁ / V₂) / m₀] * 100

式中：

• V： 滴定试液消耗的硝酸银标准溶液体积 (mL)
• V₀： 空白试验消耗的硝酸银标准溶液体积 (mL)
• C_AgNO3： 硝酸银标准溶液的浓度 (mol/L)
• 0.03545： 氯离子（Cl⁻）的毫摩尔质量 (g/mmol)
• V₁： 浸提液定容后的总体积 (mL)
• V₂： 移取的滤液体积 (mL)
• m₀： 烘干细集料试样的质量 (g)

替代方法： 对于精度要求更高或颜色干扰较大的样品，可采用电位滴定法。该方法利用银电极测量滴定过程中溶液电位的变化来确定终点，不受溶液颜色和浊度的影响，结果更客观准确。

检测标准

细集料氯化物含量检测主要依据以下国家标准和行业规范：

1. GB/T 14684-2022 《建设用砂》： 这是针对建筑用砂（天然砂、机制砂）的综合性国家标准。其第7.9节“氯化物含量”明确规定了采用硝酸银滴定法（莫尔法）测定细集料中氯离子含量的详细方法、仪器要求、结果计算与表示。该标准是检测的主要依据。
2. JGJ 52-2006 《普通混凝土用砂、石质量及检验方法标准》（现行有效）： 虽然较旧，但作为行业标准，其附录B“砂中氯离子含量测定方法”仍然广泛参考，方法与GB/T 14684类似。
3. JTG E42-2005 《公路工程集料试验规程》（现行有效）： 公路交通行业标准。其T 0344-2005 “细集料氯化物含量试验”规定了适用于公路工程的细集料氯离子含量测试方法，核心也是硝酸银滴定法。
4. ASTM C1152/C1152M - 20e2 《Standard Test Method for Acid-Soluble Chloride in Mortar and Concrete》： 美国材料与试验协会标准，虽主要针对砂浆混凝土，但其水溶氯浸提和滴定方法原理可借鉴。对于要求与国际接轨的项目可能参考。
5. BS EN 1744-1:2009+A1:2012 《Tests for chemical properties of aggregates - Part 1: Chemical analysis》： 欧洲标准，包含了集料中水溶性氯化物的测定方法（通常为电位滴定法）。

进行检测时，应优先遵循项目合同或设计文件指定的标准，若无指定，则GB/T 14684-2022通常作为国内检测的首选依据标准。