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p,p’-DDE，O,p’-DDD，O,p’-DDT，p,p’-DDT检测

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发布时间：2025-07-15 22:17:36 更新时间：2025-07-14 22:17:36

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作者：中科光析科学技术研究所检测中心

有机氯农药残留关键指标：p,p’-DDE，O,p’-DDD，O,p’-DDT，p,p’-DDT检测技术详解

在环境监测、食品安全和生态毒理学研究中，有机氯农药（OCPs）及其代谢产物的检测至关重要。p,p’-DDE (2,2-双(4-氯苯基)-1,1-二氯乙烯)、O,p’-DDD (1-(2-氯苯基)-1-(4-氯苯基)-2,2-二氯乙烷)、O,p’-DDT (1-(2-氯苯基)-1-(4-氯苯基)-2,2,2-三氯乙烷) 和 p,p’-DDT (2,2-双(4-氯苯基)-1,1,1-三氯乙烷) 是DDT及其相关化合物的代表性物质。其中，p,p’-DDE是DDT最主要的持久性代谢产物，其环境残留期长、生物富集性强，是评估DDT历史污染和环境风险的核心指标；O,p’-DDD和O,p’-DDT是DDT在环境或生物体内降解/代谢产生的异构体或中间产物；p,p’-DDT则是历史上广泛使用的原药形式。这些化合物因其高度稳定性、脂溶性、潜在的生物累积性和内分泌干扰效应，被列入《斯德哥尔摩公约》持久性有机污染物（POPs）名单，对其在各种基质（如水、土壤、沉积物、生物组织、食品）中的痕量水平进行精准检测，对于评估环境污染状况、生态风险和保障人类健康具有重大意义。

检测项目

本检测项目聚焦于四种特定的DDT类化合物：
1. p,p’-DDE： DDT的主要厌氧代谢产物，环境中最常见且最持久的DDT相关化合物。
2. O,p’-DDD： DDT或DDD的降解产物之一，具有特定的异构体结构。
3. O,p’-DDT： DDT合成过程中的副产物或在环境中形成的异构体，也可能来源于其他OCPs的转化。
4. p,p’-DDT： 历史上直接使用的杀虫剂原药。
检测目标是在复杂基质背景中准确定性和定量这四种目标化合物的含量，通常要求达到ng/g (ppb) 甚至 pg/g (ppt) 的检测限。

主要检测仪器

高灵敏度、高选择性的分离和检测技术是准确测定痕量DDT类化合物的关键。主要依赖以下仪器：
1. 气相色谱仪 (Gas Chromatograph, GC)： 核心分离设备。利用色谱柱（常用毛细管柱，如DB-5ms, HP-5等）根据目标化合物的沸点和极性差异实现物理分离。
2. 检测器：
- 电子捕获检测器 (Electron Capture Detector, ECD)： 对含卤素（氯原子）的化合物具有极高的灵敏度（可达fg级），是检测有机氯农药（包括DDT类）最常用且经济的选择。
- 质谱检测器 (Mass Spectrometer, MS)： 尤其是气相色谱-质谱联用仪 (GC-MS) 或 气相色谱-串联质谱联用仪 (GC-MS/MS)。
* GC-MS (单四极杆)： 提供化合物的质谱图，通过特征离子进行定性和定量（选择离子监测模式，SIM），选择性优于ECD，灵敏度通常略低于ECD但足够满足多数标准要求。
* GC-MS/MS (三重四极杆)： 通过多级质谱选择母离子和子离子进行检测（多反应监测模式，MRM），在复杂基质中具有极高的选择性和抗干扰能力，并能有效降低背景噪音，显著提高灵敏度和准确性，是痕量分析和确证的金标准。
3. 样品前处理设备： 包括旋转蒸发仪、氮吹仪、固相萃取装置(SPE)、索氏提取器、加速溶剂萃取仪(ASE)、凝胶渗透色谱仪(GPC)、超声波提取仪等，用于从基质中提取、净化和浓缩目标化合物。

检测方法

检测流程通常包括以下关键步骤：
1. 样品采集与保存： 依据检测标准规范采集代表性样品（水、土壤、生物组织等），低温避光保存，尽快处理以防降解。
2. 样品前处理： 这是保证检测准确性的核心环节。
- 提取： 利用有机溶剂（如正己烷、丙酮、二氯甲烷或其混合溶剂）将目标物从基质中溶解出来。常用方法有索氏提取（固体）、液液萃取（液体）、超声波提取、加速溶剂萃取（ASE）等。
- 净化： 去除提取液中共萃取的油脂、色素、硫等干扰物质。常用方法包括：
* 固相萃取 (SPE)： 如Florisil柱、硅胶柱、氧化铝柱或C18柱，利用吸附剂选择性吸附目标物或杂质。
* 凝胶渗透色谱 (GPC)： 基于分子大小差异去除大分子干扰物（如脂肪、聚合物）。
* 浓硫酸磺化/酸处理： 有效去除脂肪和色素（需注意某些化合物可能被破坏）。
- 浓缩与溶剂转换： 使用旋转蒸发仪或氮吹仪将净化后的提取液浓缩至小体积，并转换为适合GC进样的溶剂（通常为正己烷或异辛烷）。
3. 仪器分析：
- GC-ECD分析： 优化色谱条件（进样口温度、色谱柱程序升温、载气流速），使四种目标物得到良好分离。ECD检测器温度通常设定在300-325°C。需注意基体干扰和假阳性可能。
- GC-MS(/MS)分析： 优化色谱分离条件。在SIM或MRM模式下，选择每种化合物的特征离子对（母离子/子离子）进行监测。例如：
* p,p’-DDE: 定量离子对常为 m/z 246/176, 248/176。
* O,p’-DDD: m/z 235/165, 237/165。
* O,p’-DDT: m/z 235/165, 237/165 (需与O,p’-DDD区分，主要靠色谱保留时间)。
* p,p’-DDT: m/z 235/165, 237/165 (同样靠保留时间区分异构体)。
* 还需选择确认离子对。MS/MS的MRM模式能极大提高特异性。
4. 定性与定量：
- 定性： 通过与标准品保留时间比对（GC-ECD, GC-MS），以及特征离子丰度比（GC-MS, GC-MS/MS）进行确认。
- 定量： 通常采用外标法或内标法（常用稳定同位素标记的内标物，如 ¹³C₁₂-p,p’-DDT, ¹³C₁₂-p,p’-DDE）。绘制标准曲线，计算样品中目标化合物的含量。

检测标准

国内外已建立多个针对包括这四种化合物在内的有机氯农药残留检测的标准方法，为检测提供权威依据和规范：
中国国家标准 (GB):
- GB/T 14550-2003《土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法》：规定土壤中DDT（常包含p,p’-DDT, p,p’-DDE, p,p’-DDD）的GC-ECD检测方法。
- GB/T 5009.19-2008《食品中有机氯农药多组分残留量的测定》：涵盖食品中多种OCPs（包含目标物）的GC-ECD方法。
- GB 23200.113-2018《食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》：采用GC-MS/MS检测，包含目标物。
美国环境保护署 (EPA) 方法：
- EPA Method 8081B: “Organochlorine Pesticides by Gas Chromatography