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总馏出物检测

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发布时间：2025-07-16 05:24:14 更新时间：2025-07-15 05:24:14

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作者：中科光析科学技术研究所检测中心

总馏出物检测

总馏出物检测是石油产品、化工原料及溶剂油质量控制中的关键分析项目之一。它主要用于评估油品的挥发性、馏程范围以及轻重组分的分布情况，这些特性直接影响产品在特定应用中的性能、安全性和环保指标。例如，对于车用汽油、航空燃料、柴油、溶剂油等，总馏出物的数据是判断其是否符合使用要求（如启动性、燃烧性、挥发性损失、蒸发排放等）的核心依据。该检测通过模拟工业生产或实际使用过程中的蒸馏过程，获取样品在不同温度点下的馏出体积百分比，从而绘制出完整的蒸馏曲线，为产品的生产、储运和终端使用提供至关重要的技术参数。

检测项目

总馏出物检测的核心项目是测定样品在特定蒸馏条件下，从初馏点到终馏点（或干点）之间，各温度点所对应的馏出液体积累积百分比（%）。关键点通常包括：

初馏点：试样在冷凝管下端流出第一滴冷凝液时的气相温度。
特定体积百分比的馏出温度：如10%、20%、30%...90%等馏出量时所对应的温度。
终馏点或干点：蒸馏烧瓶中最后一滴液体汽化时观察到的最高气相温度（终馏点）；或蒸馏烧瓶底部液体全部蒸发后，蒸馏烧瓶内壁开始出现干涸现象时的温度（干点，ASTM常用）。
残留量：蒸馏结束后，残留在烧瓶中的液体体积百分比。
损失量：100%减去总馏出物体积百分比和残留物体积百分比之和。反映了轻组分在蒸馏过程中的挥发损失。

检测仪器

进行总馏出物检测主要使用符合标准要求的馏程测定仪或自动蒸馏仪。核心部件包括：

蒸馏烧瓶：特定规格（如125ml），用于盛装样品。
温度测量系统：高精度温度计（如ASTM IP温度计）或经校准的铂电阻温度计（用于自动测定），准确测量气相温度。
冷凝管：用于冷却蒸汽并将其冷凝成液体。
量筒（接收器）：带刻度的量筒（如100ml），用于收集冷凝液并测量体积。
加热器（电热套或燃气灯）：提供可控且均匀的加热速率。
隔热屏/防风罩：减少周围气流对蒸馏过程的影响，保证热场稳定。
自动馏程仪：集成了精确控温、液滴检测、体积测量、数据采集与处理等功能，自动化程度高，重复性好，符合现代实验室要求。

检测方法

总馏出物检测的标准方法主要依据经典的恩氏蒸馏原理，具体步骤如下（以手动测定为例）：

仪器准备：彻底清洗并干燥蒸馏烧瓶、冷凝管和量筒。
样品准备：将充分混匀、脱水（如必要）的试样准确量取规定体积（如100ml）加入蒸馏烧瓶中。
安装仪器：将温度计插入烧瓶瓶颈中心，水银球位于支管口下沿水平位置。连接烧瓶与冷凝管，冷凝管末端插入量筒。
加热蒸馏：
- 控制初始加热速率，使从开始加热到冷凝管下端流出第一滴冷凝液的时间符合标准规定（如5-10分钟，具体视标准而定），记录此时的温度为初馏点。
- 调整加热速率，使蒸馏速度均匀稳定（通常为4-5 ml/min）。
- 记录达到规定馏出体积百分比（如10%、20%...90%）时的温度。
- 当蒸馏烧瓶中出现干点时（或达到终馏点），停止加热。
测量残留物与损失量：待烧瓶冷却后，将残留物倒入量筒读取体积。损失量通过计算得出（100% - 总馏出% - 残留%）。
绘制蒸馏曲线：以馏出体积百分比为横坐标，对应温度为纵坐标，绘制完整的蒸馏曲线。
自动蒸馏仪：按仪器操作规程进行，仪器自动完成加热控制、液滴检测、体积/温度测量和数据记录。

关键控制点在于精确控制加热速率和准确读取温度与馏出体积。

检测标准

全球范围内广泛采用的总馏出物检测标准主要有：

ASTM D86：美国材料与试验协会标准《Standard Test Method for Distillation of Petroleum Products and Liquid Fuels at Atmospheric Pressure》。这是国际上应用最广泛的石油产品馏程测定标准，持续更新（最新版如ASTM D86-20）。规定了手动和自动两种测定方法，适用于馏分燃料、石脑油、汽油、航空汽油、喷气燃料、煤油、柴油、瓦斯油、馏分燃料油和类似石油产品。
GB/T 6536：中国国家标准《石油产品常压蒸馏特性测定法》。该标准在技术内容上基本等效采用ASTM D86，是中国国内进行石油产品馏程测定的主要依据。
ISO 3405：国际标准化组织标准《Petroleum and related products - Determination of distillation characteristics at atmospheric pressure》。内容与ASTM D86高度一致。
其他国家标准：如IP 123（英国能源协会），DIN EN ISO 3405（德国等效ISO标准）等。

这些标准详细规定了适用范围、仪器规格、试验步骤、精密度要求、报告内容等，确保不同实验室、不同操作者之间检测结果的可比性。选择具体标准时需依据产品类型、客户要求或相关法规规定。实验室在开展检测前必须确保所使用的标准版本现行有效，仪器设备符合标准要求并通过校准/检定。