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碘酸钾（以 I计）检测

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发布时间：2025-07-16 06:26:43 更新时间：2025-07-15 06:26:43

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作者：中科光析科学技术研究所检测中心

碘酸钾（以 I 计）检测

碘酸钾（KIO₃）作为食品强化剂，尤其是在食盐加碘中应用广泛，是预防碘缺乏病的重要措施。准确测定食品、食盐或其他相关产品中碘酸钾的含量（通常以碘元素“I”计），对于保障公众碘营养水平、控制产品质量以及监督法规执行至关重要。检测的核心目标在于定量分析样品中源自碘酸钾的有效碘含量，确保其符合国家或国际规定的添加标准和安全范围。

检测项目

本检测项目明确针对样品中“碘酸钾所含有的碘元素含量”（以 I 计）。这并非直接测量碘酸钾分子的总量，而是测定其中具有营养和生物活性的碘元素（I⁻ 或等价态）的含量。该结果通常以毫克碘/千克样品（mg I/kg）或以百分比（%）表示。项目设立旨在验证产品是否符合碘强化要求，例如食盐中碘含量标准（中国标准通常为 20-30 mg/kg）。

检测仪器

准确测定碘酸钾（以 I 计）需要依赖精密的实验室仪器，主要包括：

1. 紫外-可见分光光度计： 这是最常用的仪器，用于在特定波长下测量样品溶液吸光度，基于碘的衍生物（如碘-淀粉复合物）的显色反应进行定量分析。

2. 滴定装置： 包括微量滴定管（如50mL, 25mL, 10mL）、滴定管夹、铁架台、容量瓶、锥形瓶、吸量管、移液器等。用于容量分析，如硫代硫酸钠滴定法。

3. 分析天平： 精度需达到万分之一克（0.0001 g），用于精确称量样品和标准物质。

4. 离心机： 用于某些前处理步骤中分离沉淀物或澄清溶液。

5. 恒温水浴锅： 用于控制反应温度，确保某些反应（如氧化还原反应）在恒定温度下进行。

6. 分液漏斗： 用于样品前处理过程中的萃取步骤。

7. pH计： 用于精确测量和调节溶液的酸碱度，这对某些检测方法的反应条件至关重要。

检测方法

检测碘酸钾（以 I 计）常用的方法主要有两大类：

1. 滴定法（如硫代硫酸钠滴定法）： - 原理： 在酸性条件下，碘酸钾（KIO₃）中的碘（I⁵⁺）被碘化钾（KI）中的碘离子（I⁻）还原为单质碘（I₂）。然后，用标准硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃）溶液滴定释放出的 I₂，以淀粉溶液作为指示剂（终点：蓝色消失）。 - 步骤简述： 样品溶解酸化 → 加入过量KI → 充分反应释放I₂ → 用 Na₂S₂O₃ 标准溶液滴定至浅黄色 → 加入淀粉指示剂（变蓝） → 继续滴定至蓝色消失为终点。 - 计算： 根据消耗的 Na₂S₂O₃ 标准溶液的体积和浓度，通过反应计量关系计算出样品中碘（以 I 计）的含量。

2. 分光光度法（如碘-淀粉比色法）： - 原理： 样品中的碘（通常需将各种形态的碘还原为 I⁻ 后）在酸性条件下被适当氧化剂（如溴水）氧化成碘酸根（IO₃⁻）。过量的溴用甲酸钠除去。然后加入碘化钾，IO₃⁻ 与 I⁻ 在酸性环境下定量反应生成 I₂。I₂ 与加入的淀粉形成稳定的蓝色复合物，在特定波长（通常在 580-620 nm 或根据具体方法优化，也有方法在350nm附近测三碘化物）处测量吸光度。 - 步骤简述： 样品消化/溶解 → 调节pH → 氧化还原反应（将各类碘转化为统一价态，通常是I⁻） → 氧化 I⁻ 成 IO₃⁻ → 消除过量氧化剂 → 加入KI反应生成 I₂ → 加入淀粉显色 → 定容 → 比色测定吸光度。 - 计算： 根据标准曲线（由已知浓度的碘标准溶液系列绘制）计算样品中碘的含量。

关键点： 无论哪种方法，最终结果都是“以碘元素 I 计”。若原始物质是碘酸钾，其含量与碘含量存在固定换算关系（碘酸钾 KIO₃ 中，碘元素 I 的质量分数约为 59.3%，即 I / KIO₃ = 127 / 214 ≈ 0.593）。报告时可直接报告碘含量（mg I/kg），或根据需要换算回碘酸钾含量。

检测标准

碘酸钾（以 I 计）的检测需严格遵循国家或行业的权威标准方法，以确保结果的准确性、可比性和法律效力。主要标准包括：

1. GB 5009.267-2016 《食品安全国家标准食品中碘的测定》： 这是中国现行最主要的强制标准。该标准详细规定了适用于各类食品（包括婴幼儿食品、乳品、食盐等）中总碘（包括碘酸钾形式）的测定方法。标准中包含了： - 第一法： 氧化还原滴定法（基本原理同前述硫代硫酸钠滴定法，适用于碘含量较高的样品如强化碘盐）。 - 第二法： 砷铈催化分光光度法（灵敏度高，适用于碘含量较低的样品）。 - 第三法： 气相色谱法（特定情况下使用）。 - 第四法： 电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS，高灵敏度，多元素同时分析）。对于强化碘盐中碘酸钾（以 I 计）的检测，滴定法（第一法）是最常用和最经典的方法。

2. 行业或地方标准： 可能针对特定产品（如食用盐）有更具体的检测规范，但通常与国标 GB 5009.267 的滴定法或分光光度法原理一致。

3. 国际标准/参考方法： 如 AOAC (Association of Official Analytical Chemists) 标准方法中也有针对食品和食盐中碘测定的类似方法（如滴定法、分光光度法）。

在进行检测时，实验室必须严格依据所选用的标准操作规程（SOP），进行试剂配制、仪器校准、样品前处理、测定操作、结果计算和报告，并实施严格的质量控制（如使用标准物质、加标回收、平行样测定等）。