乙菌定（乙嘧酚）检测概述

乙菌定（英文名：Ethirimol，又称乙嘧酚），是一种高效、广谱的内吸性杀菌剂，属于嘧啶胺类化合物，主要用于防治由白粉病菌引起的多种作物病害，如谷类作物、蔬菜及果树的白粉病。其作用机制主要是抑制病原菌核酸的生物合成。由于其在农业生产中的广泛应用，乙菌定在农产品中的残留问题日益受到关注。为保障食品安全、消费者健康以及满足国内外贸易的法规要求，对农产品、食品及环境样品中乙菌定残留进行准确、灵敏的检测至关重要。规范的检测有助于监控农药的合理使用，评估膳食暴露风险，确保农产品的市场准入安全。

检测项目

乙菌定检测的核心项目是其在不同基质样本中的残留量。常见的检测样本包括：

• 农产品： 谷物（小麦、大麦、燕麦等）、水果（葡萄、草莓、瓜类等）、蔬菜（黄瓜、南瓜、豆类等）及其加工制品。
• 环境样品： 土壤、灌溉水、地表水等。
• 食品： 成品粮、果汁、果酱、葡萄酒等含水果成分的食品。

检测目标物主要为乙菌定本体，有时根据特定标准或研究需要，也可能包括其特定代谢产物的检测。

检测仪器

乙菌定残留检测通常依赖于高灵敏度和高选择性的现代分析仪器组合：

• 气相色谱仪 (GC)： 配备氮磷检测器 (NPD) 或电子捕获检测器 (ECD)，适用于挥发性较好或衍生化后适合GC分析的样品。但乙菌定更常用液相色谱分析。
• 高效液相色谱仪 (HPLC)： 配备紫外检测器 (UV) 或二极管阵列检测器 (DAD)。是分析乙菌定的常用方法，尤其是与质谱联用前。
• 液相色谱-串联质谱联用仪 (LC-MS/MS)： 这是目前检测乙菌定残留最主流、最权威的仪器。它具有极高的灵敏度、选择性和准确性，能够有效克服复杂基质的干扰，进行痕量甚至超痕量残留的定性和定量分析。
• 样品前处理设备： 均质器、高速离心机、旋转蒸发仪、氮吹仪、固相萃取 (SPE) 装置、QuEChERS（快速、简便、廉价、有效、耐用、安全）提取/净化装置等。

检测方法

乙菌定残留检测通常遵循以下关键步骤：

1. 样品采集与制备： 按照标准规范采集具有代表性的样品，进行均质、冷冻干燥（如需）等处理。
2. 提取： 利用合适的溶剂（常用乙腈、丙酮、乙酸乙酯或其混合溶剂，有时加入缓冲盐调节pH）将目标物从样品基质中溶解出来。QuEChERS方法是目前应用最广泛的提取净化一体化技术。
3. 净化： 去除提取液中的共提取杂质（如脂肪、色素、蛋白质等），提高后续分析的灵敏度和准确性。常用方法包括液液分配 (LLE)、固相萃取 (SPE - 常用C18、PSA、Florisil等填料)、分散固相萃取 (d-SPE - QuEChERS的一部分)、凝胶渗透色谱 (GPC) 等。
4. 浓缩与复溶： 将净化后的提取液浓缩，并转移到合适的溶剂（常与液相色谱流动相兼容）中。
5. 仪器分析：
   • HPLC-UV/DAD： 选择合适的色谱柱（常为C18反相柱），优化流动相（常用甲醇/水或乙腈/水，含缓冲盐调节pH）和检测波长（乙菌定通常在270nm左右有较强吸收）。
   • LC-MS/MS： 在优化的液相分离条件下，利用质谱的多反应监测 (MRM) 模式进行检测。选择目标物的特征母离子和特征子离子对，通过标准曲线进行定量。
6. 定性与定量： 通过与标准物质的保留时间和特征离子对（MS/MS）比对进行定性。采用外标法或内标法（使用同位素内标物如乙菌定-D5效果最佳）进行定量分析。
7. 数据处理与报告： 计算样品中乙菌定的残留浓度，评估方法性能参数（如回收率、精密度、检出限LOD、定量限LOQ），出具符合规范的检测报告。

检测标准

乙菌定残留检测需遵循国家、行业或国际标准，以确保结果的准确性、可靠性和可比性。主要标准包括：

• 中国国家标准 (GB)：
  • GB 23200.113-2018 《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》（部分适用，但LC-MS/MS更常用）。
  • GB 23200.121-2021 《食品安全国家标准 植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定 液相色谱-质谱联用法》 - 这是目前国内最全面和常用的标准之一，包含乙菌定的检测。
  • GB 2763-2021 《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》 - 规定了乙菌定在各种食品中的最大残留限量 (MRL)，是判定残留是否超标的依据。例如：草莓中限量0.2 mg/kg，小麦中限量0.05 mg/kg。
• 国际食品法典委员会 (CAC)： Codex Alimentarius Commission 制定的相关农药残留限量和检测方法指南。
• 其他国家标准：
  • 美国环保署 (EPA) 方法。
  • 欧盟标准方法 (如SANTE/11312/2021 指南文件) 及欧盟农药残留限量法规 (EC) No 396/2005。
  • 日本肯定列表制度 (Positive List System) 及相关检测方法。
• 行业标准： 如出入境检验检疫、农业等行业制定的相关检测标准。

实验室在开展检测时，必须选择适用、现行有效的标准方法，并通过严格的实验室质量控制（如参加能力验证、使用标准物质、进行质控样品分析等）来确保检测结果的准确性。

检测机构资质证书

CMA认证

检验检测机构资质认定证书

证书编号：241520345370

有效期至：2030年4月15日

CNAS认可

实验室认可证书

证书编号：CNAS L22006

有效期至：2030年12月1日

ISO认证

质量管理体系认证证书

证书编号：ISO9001-2024001

有效期至：2027年12月31日

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