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有机氯农药、氯苯类化合物检测

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发布时间：2025-07-16 22:48:02 更新时间：2025-07-15 22:48:02

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作者：中科光析科学技术研究所检测中心

有机氯农药与氯苯类化合物检测

有机氯农药（如滴滴涕、六六六及其代谢物）和氯苯类化合物（如氯苯、六氯苯、五氯苯酚等）是一类典型的环境持久性有机污染物（POPs）。尽管许多有机氯农药已被禁用或严格限制，但由于其化学性质稳定、脂溶性高、难降解，可在环境介质中长期残留，并通过食物链富集放大，对人体健康和生态系统构成长期潜在威胁。氯苯类化合物广泛应用于工业溶剂、中间体、防腐剂等领域，同样具有高毒性和生物累积性。因此，对水体、土壤、沉积物、农产品、食品、生物体等各类样品中有机氯农药及氯苯类化合物残留进行准确、灵敏的检测，是环境监测、食品安全控制、职业卫生评估和污染场地修复等工作的核心内容。

一、主要检测项目

检测通常涵盖两大类目标物：
1. 有机氯农药 (OCPs)：包括艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、滴滴涕（DDT）及其代谢物（DDE、DDD）、六六六（HCH）各异构体（α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH）、七氯、环氧七氯、氯丹、硫丹、灭蚁灵、毒杀芬（通常检测其特征性同系物）等。
2. 氯苯类化合物 (CBs)：包括单氯苯、二氯苯（1,2-、1,3-、1,4-异构体）、三氯苯（1,2,3-、1,2,4-、1,3,5-异构体）、四氯苯、五氯苯、六氯苯（HCB）以及多氯联苯（PCBs，虽然常独立检测，但其结构与氯苯相关）等。有时五氯苯酚（PCP）也被纳入此范畴。

二、关键检测仪器

检测仪器的核心是高分辨率、高灵敏度的分离与检测技术：
1. 气相色谱仪 (Gas Chromatograph, GC)：是实现复杂混合物高效分离的核心设备。通常配备毛细管色谱柱（如DB-5MS, HP-5等非极性或弱极性固定相），利用程序升温优化各目标化合物的分离度。
2. 检测器：

电子捕获检测器 (Electron Capture Detector, ECD)：对含卤素（氯、溴等）的化合物具有极高的选择性灵敏度，是检测OCPs和CBs的传统重要手段，成本相对较低。
质谱检测器 (Mass Spectrometer, MS)：
- 单四极杆质谱 (GC-MS)：提供目标化合物的定性（分子离子峰、特征碎片离子）和定量信息，选择性优于ECD。
- 串联质谱 (GC-MS/MS, Triple Quadrupole MS)：在复杂基质干扰严重时具有显著优势。通过多反应监测（MRM）模式，利用母离子-子离子对进行检测，极大提高了信噪比和选择性，是当前痕量、超痕量分析的首选技术。
- 高分辨质谱 (HRGC/HRMS)：如磁质谱或飞行时间质谱（TOF-MS），提供极高的质量分辨率和精确质量数，常用于国际公约履约监测等要求极高的场合。

3. 样品前处理设备：

提取设备：索氏提取器（Soxhlet）、加速溶剂萃取仪（ASE）、微波辅助萃取仪（MAE）、超声波萃取仪等（用于固体和半固体样品）；液液萃取（LLE）装置（用于水样）。
净化设备：自动或手动固相萃取（SPE）装置（常使用硅胶柱、弗罗里硅土柱、氧化铝柱、活性炭柱或复合柱用于脂类等干扰物的去除）；凝胶渗透色谱（GPC）系统（用于大分子干扰物的净化）。
浓缩设备：旋转蒸发仪、氮吹仪、K-D浓缩器等，用于萃取液的浓缩和溶剂转换。

三、常用检测方法

检测流程主要包括样品采集、前处理（提取、净化、浓缩）和仪器分析三个阶段：
1. 样品前处理：

提取：根据基质选择合适方法。固体/半固体（土壤、沉积物、生物组织、食品）常用索氏提取、加速溶剂萃取（ASE）或微波萃取（MAE），溶剂多为正己烷/丙酮混合液。水样则多用液液萃取（LLE）或固相萃取（SPE）。
净化：去除共提取的脂类、色素、硫等干扰物是关键步骤。广泛应用硅胶、弗罗里硅土、氧化铝、活性炭等填料的色谱柱（或SPE柱）进行吸附净化。GPC也常用于去除大分子干扰物。有时需进行硫酸磺化去除脂肪。
浓缩与定容：将净化后的提取液用旋转蒸发、氮吹等方法浓缩至小体积（如1mL），更换溶剂（通常为正己烷或异辛烷）并定容，准备上机分析。

2. 仪器分析：

GC-ECD法：利用不同目标物在色谱柱上的保留时间定性，峰面积/峰高定量。需优化色谱条件（柱温程序、载气流速）确保良好分离。通常需要双柱（不同极性）确认以避免假阳性。
GC-MS法 (SIM模式)：在特定保留时间窗口内，监测目标化合物的特征离子（分子离子或特征碎片离子）进行定性和定量。选择性优于ECD。
GC-MS/MS法 (MRM模式)：对前体离子进行选择性碎裂，监测特定的子离子。即使存在色谱共流出或基质干扰，也能通过母离子-子离子对进行准确定性和高灵敏度定量，是目前最可靠、应用最广的方法，尤其适用于复杂基质。

3. 定量方法：主要采用外标法或内标法（常使用同位素标记的内标物，如 ¹³C-标记的同类物），内标法能有效校正前处理和进样过程中的损失和波动，提高准确度和精密度。

四、主要检测标准

检测工作需遵循权威发布的标准方法以确保数据的可靠性和可比性。国内外常用标准包括：
1. 中国国家标准 (GB) 和环境保护标准 (HJ)：

HJ 699-2014 《水质 65种有机氯农药的测定液液萃取-气相色谱-质谱法》
HJ 835-2017 《土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法》
HJ 1074-2019 《水质硝基苯类化合物的测定液液萃取/固相萃取-气相色谱法》 (包含部分氯苯类)
GB 23200.113-2018 《食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》 (包含多种OCPs)
GB/T 14550-2003 《土壤中六六六和滴滴涕测定的气相色谱法》
GB/T 5750.9-2006 《生活饮用水标准检验方法农药指标》 (包含部分OCPs和氯苯)

2. 美国环境保护署 (EPA) 方法：

EPA Method 8081B: Organochlorine Pesticides by Gas Chromatography (GC-ECD为主)
EPA Method 8270E: Semivolatile Organic Compounds by Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS) (包含OCPs和CBs)
EPA Method 1699: Pesticides in Water, Soil, Sediment, Biosolids, and Tissue by HRGC/HRMS

3. 国际标准化组织 (ISO) 标准：