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乙二醇醚及醚酯总和(限乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯和二乙二醇丁醚醋酸酯)检测

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发布时间：2025-07-17 20:10:20 更新时间：2025-07-16 20:10:20

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作者：中科光析科学技术研究所检测中心

乙二醇醚及醚酯总和(限乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯和二乙二醇丁醚醋酸酯)检测

乙二醇醚及醚酯总和检测概述

乙二醇醚及其酯类化合物（特别是乙二醇甲醚、乙二醇甲醚醋酸酯、乙二醇乙醚、乙二醇乙醚醋酸酯和二乙二醇丁醚醋酸酯）在工业中被广泛用作溶剂、分散剂和中间体，常见于涂料、油墨、清洗剂、粘合剂等领域。然而，这类物质具有潜在的生殖毒性、神经毒性和血液毒性，尤其是乙二醇甲醚和乙二醇乙醚被列为重点管控的有害物质。因此，对其在产品或环境介质（如空气、水体、土壤、消费品）中的残留总量进行严格监控至关重要。对上述五种特定化合物的“总和”检测，旨在评估其综合暴露风险，满足日益严格的国内外法规要求（如REACH法规、GB/T 18883室内空气质量标准、GB/T 33372消费品安全要求等），保障职业健康、消费者安全和环境可持续性。

检测项目

本检测项目的核心目标是定量分析样品中以下五种特定乙二醇醚及醚酯的总含量：
• 乙二醇甲醚 (2-Methoxyethanol, CAS 109-86-4)
• 乙二醇甲醚醋酸酯 (2-Methoxyethyl acetate, CAS 110-49-6)
• 乙二醇乙醚 (2-Ethoxyethanol, CAS 110-80-5)
• 乙二醇乙醚醋酸酯 (2-Ethoxyethyl acetate, CAS 111-15-9)
• 二乙二醇丁醚醋酸酯 (Diethylene glycol monobutyl ether acetate, CAS 124-17-4)
最终的检测结果通常以这五种物质的质量浓度（如mg/kg, mg/m³, μg/L等）之和表示，即“乙二醇醚及醚酯总和（限上述五种）”。

检测仪器

进行乙二醇醚及醚酯总和检测主要依赖高灵敏度和高选择性的色谱及质谱技术，常用仪器包括：
• 气相色谱仪-质谱联用仪：这是最常用和可靠的核心设备。GC实现复杂混合物中目标化合物的高效分离，MS（特别是单四极杆或三重四极杆质谱）提供高选择性和高灵敏度的定性与定量分析，能有效排除基质干扰。
• 气相色谱仪-氢火焰离子化检测器：对于基质相对简单或浓度较高的样品，GC-FID是一种经济有效的选择，但其特异性不如GC-MS。
• 样品前处理设备：根据样品类型不同，可能使用：
   - 溶剂萃取装置（如索氏提取器、振荡器、超声波萃取仪 - 用于固体或高粘度样品）。
   - 顶空自动进样器（HS - 用于测定挥发性的醚类，如乙二醇甲醚、乙二醇乙醚）。
   - 吹扫捕集装置（P&T - 特别适用于水样中痕量挥发性有机物的富集）。
   - 固相微萃取装置（SPME - 用于气体或液体样品的无溶剂萃取）。
   - 旋转蒸发仪、氮吹仪（用于萃取溶剂的浓缩和置换）。
• 精密天平、移液器、容量瓶：用于准确称量和配制标准溶液及样品。

检测方法

检测方法的选择取决于样品的基质和目标化合物的浓度水平。通用流程主要包括样品采集、前处理、仪器分析和数据处理：
1. 样品采集与保存：严格遵循相关标准规范进行采样，使用惰性容器，低温避光保存运输，防止挥发、降解或污染。
2. 样品前处理：
   - 液体样品（水、溶剂等）：可直接或经适当稀释、过滤后进样分析。痕量分析常需富集，如液液萃取（LLE）或固相萃取（SPE）。
   - 固体样品（塑料、纺织品、土壤、油漆碎片等）：需进行溶剂萃取（如索氏提取、超声辅助萃取），萃取液经净化、浓缩后定容。
   - 空气样品：通常通过活性炭管或Tenax等吸附管采集，再用溶剂解吸或热脱附（TD）后进GC/MS分析。
   - 高挥发性组分：首选顶空（HS）或吹扫捕集（P&T）进样技术。
3. 仪器分析（以GC-MS为例）：
   - 色谱条件：选用弱/中等极性毛细管色谱柱（如DB-5MS, HP-5MS等）。优化程序升温条件以实现五种目标化合物的良好分离。
   - 质谱条件：采用电子轰击电离源（EI）。可选择全扫描模式（Scan）进行定性确认，或选择离子监测模式（SIM）提高检测灵敏度和选择性。需优化各目标化合物的特征定性、定量离子。
4. 定量分析：
   - 通常采用外标法或内标法建立校准曲线。内标法（选择化学性质相似的同位素标记物或结构类似物）能有效校正前处理和进样过程中的损失和波动，结果更为准确可靠。
5. 数据处理与报告：由工作站软件根据校准曲线计算各单一化合物的含量，然后将其加和得到“乙二醇醚及醚酯总和（限上述五种）”的结果，并给出检测限、定量限等信息。

检测标准

开展乙二醇醚及醚酯总和的检测必须依据权威、现行有效的标准方法，以确保数据的科学性、准确性和可比性。国内外常用的相关标准包括：
• 中国国家标准 (GB)：
   - GB/T 23990-2009 《涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量的测定气相色谱法》（附录中常包含对乙二醇醚及酯的限制和要求，具体检测方法可参考或依据此标准原理进行扩展）。
   - GB/T 33372-2016 《玩具和儿童用品特定元素迁移和特定邻苯二甲酸酯及乙二醇醚含量的测定》 - 明确规定了玩具材料中特定乙二醇醚（包括目标化合物）的GC-MS测定方法。
   - GB/T 18883-2022 《室内空气质量标准》 - 规定了室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的限值，其检测方法标准（如GB/T 18883附录）中常包含对乙二醇醚等物质的监测。
   - GB/T 30933-2014 《化妆品中邻苯二甲酸酯类物质的测定》等类似标准中建立的方法学（SPE-GC/MS）也常被借鉴用于醚酯的检测。
• 国际/行业标准：
   - ISO 11890-2 Paints and varnishes - Determination of volatile organic compound (VOC) content - Part 2: Gas-chromatographic method (可扩展用于乙二醇醚酯的测定)。
   - EPA Method 8015C Nonhalogenated Organics by Gas Chromatography.
   - ASTM D6886 Standard Test Method for Speciation of the Volatile Organic Compounds (VOCs) in Low VOC Content Waterborne Air-Dry Coatings by Gas Chromatography (适用于水性涂料)。
   - EN 14362 Textiles - Methods for determination of certain aromatic amines derived from azo colorants (其样品前处理和GC-MS检测部分可为纺织品中醚酯检测提供参考)。
• 企业标准或特定产品标准： 许多大型企业或特定产品（如电子电器产品、汽车内饰）会制定更严格的内控标准或引用行业协议方法。

选择标准关键点： 需根据样品的具体类型（如空气、水、涂料、塑料、玩具）、目标化合物的浓度范围、以及客户或法规的具体要求，选择最适用且现行有效的标准方法。实验室在开展检测前应进行方法确认或验证。