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四环素类(四环素、金霉素、土霉素、多西环素)检测

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发布时间：2025-07-18 09:35:15 更新时间：2025-07-17 09:35:15

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作者：中科光析科学技术研究所检测中心

四环素类抗生素残留检测：关键技术与标准概述

四环素类抗生素（Tetracyclines, TCs），主要包括四环素（Tetracycline）、金霉素（Chlortetracycline）、土霉素（Oxytetracycline）以及多西环素（Doxycycline），因其广谱抗菌活性和相对低廉的成本，被广泛应用于畜牧业和水产养殖业中预防和治疗动物疾病，以及作为促生长剂。然而，其不合理使用或滥用会导致药物在动物源性食品（如肉类、奶类、蛋类、蜂蜜、水产品等）中的残留问题日益突出。长期摄入含有四环素类抗生素残留的食品，可能引起人体过敏反应、肠道菌群失调，更严重的是可能导致耐药菌株的产生，对公共健康构成潜在威胁。因此，建立快速、准确、灵敏的检测方法，对动物源性食品及其环境中四环素类抗生素残留进行有效监控，是保障食品安全、维护消费者健康和促进国际贸易的关键环节。

主要检测项目

针对四环素类抗生素的残留检测，核心项目包括：

单一残留检测： 对样品中特定的四环素、金霉素、土霉素或多西环素进行定性和定量分析。
多残留同时检测： 一次分析流程中同时检测样品中存在的两种或多种四环素类抗生素。这是目前主流的检测策略，能显著提高效率和降低成本。
总残留量/代谢物检测： 部分方法可能需要检测母体药物及其主要代谢产物的总和，以评估实际残留水平。

核心检测仪器

现代四环素类残留分析高度依赖精密的仪器设备：

高效液相色谱仪（HPLC）： 最常用的分离工具，配备紫外检测器（UVD）或二极管阵列检测器（DAD），利用四环素类物质在特定波长（通常在350-370 nm附近）有紫外吸收的特性进行检测。该方法成熟稳定，成本相对较低。
液相色谱-串联质谱联用仪（LC-MS/MS）： 当前检测的金标准。LC实现复杂基质的分离，MS/MS（尤其是三重四极杆质谱）提供极高的选择性和灵敏度，能够进行痕量水平的准确定性定量分析，并能同时检测多种四环素类抗生素及其可能的代谢物，抗基质干扰能力强。
超高效液相色谱仪（UPLC）： 相较于HPLC，采用更小粒径的色谱柱和更高的工作压力，可显著缩短分析时间，提高分离效率和灵敏度，常与MS/MS联用。
酶联免疫吸附分析仪（ELISA）： 基于抗原抗体特异性反应，适用于大量样品的快速初筛，灵敏度较高，但存在假阳/阴性可能，阳性样品通常需要仪器方法确证。
其他辅助设备： 样品前处理设备（如固相萃取装置SPE、均质器、离心机、氮吹仪）、高效液相色谱或质谱所需的泵、自动进样器、色谱柱（常用C18柱）、数据采集与处理工作站等。

关键检测方法

检测流程主要包括样品前处理和分析测定两大核心步骤：

样品前处理：
- 提取： 使用合适的溶剂（如酸性乙腈-水溶液、McIlvaine缓冲液（柠檬酸和磷酸氢二钠混合液）、Mcllvaine缓冲液-EDTA等）将目标物从复杂的食品基质（肌肉、肝脏、肾脏、牛奶、蜂蜜、饲料等）中溶解出来。EDTA常被添加以螯合金属离子，防止其与四环素类结合影响提取效率。
- 净化： 去除共提取的脂类、蛋白质、色素等杂质，提高方法选择性和灵敏度。固相萃取（SPE）是最常用技术，常用填料包括C18、HLB（亲水亲脂平衡）、MCX（混合型阳离子交换）等。QuEChERS（快速、简便、廉价、有效、可靠、安全）方法因其简便高效，在部分基质中也得到应用。
分析测定方法：
- HPLC-UV/DAD法： 方法成熟，应用广泛，但灵敏度和特异性低于质谱法，易受基质干扰，更适合含量较高的样品或作为筛选方法。
- LC-MS/MS法： 具备高灵敏度（可达μg/kg甚至ng/kg级）、高选择性（通过多反应监测MRM模式）、能同时分析多种目标物等优势，是目前国际国内公认的确证和定量分析方法。
- UPLC-MS/MS法： 在LC-MS/MS基础上结合超高效液相色谱，进一步缩短分析时间，提高通量和分离度。
- ELISA法： 基于抗原抗体反应，操作简便快速，适合大批量样品的现场快速筛查，但属于免疫学方法，特异性有限，阴性结果通常可靠，阳性结果需用仪器方法验证。

执行检测标准

国内外针对动物源性食品中四环素类残留制定了严格的标准限量和检测方法标准：

中国国家标准 (GB):
- 限量标准： GB 31650-2021 《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》是核心标准，明确规定了四环素类（四环素、金霉素、土霉素、多西环素）在不同动物组织（肌肉、脂肪、肝、肾）、奶、蛋等中的最高残留限量（MRLs，通常为100-600 μg/kg范围）。
- 检测方法标准：
  - GB/T 21317-2007 《动物源性食品中四环素类兽药残留量检测方法液相色谱-质谱/质谱法与高效液相色谱法》 (该标准仍在广泛应用，但需注意更新动态)
  - GB/T 20764-2006 《可食动物肌肉中土霉素、四环素、金霉素、强力霉素残留量的测定液相色谱-紫外检测法》
  - GB 29694-2013 《食品安全国家标准动物性食品中13种磺胺类和3种四环素类药物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》
  - GB 31658.17-2021 《食品安全国家标准动物性食品中四环素类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》 (更新的通用型LC-MS/MS方法)
  - SN/T 1777.1-2006 《进出口动物源食品中九种有机磷农药残留量检测方法第1部分：液相色谱串联质谱法》等系列标准也可能包含相关内容。
国际标准:
- 欧盟（EU）： 欧盟委员会法规 (EU) No 37/2010 规定了四环素类在动物源性食品中的MRLs。常用参考检测方法包括 Commission Decision 2002/657/EC (性能标准) 及相关的欧盟参考实验室验证方法。
- 美国食品药品监督管理局（FDA）: 有其自身的残留限量规定和合规程序指南。常用方法如FDA方法中的LC-MS/MS方法。
- 国际食品法典委员会（CAC）: 也制定了相关兽药残留的指南和标准。
- 日本肯定列表制度： 对进口食品有严格的农兽药残留限量要求。

综上所述，对四环素类（四环素、金霉素、土霉素、多西环素）残留的检测，是食品安全监控体系的重要组成部分。LC-MS/MS技术凭借其卓越的性能，已成为主流的确证和定量分析方法。严格遵循国家标准（如GB 31650、GB 31658.17等）和国际通行的技术规范进行检测，对于保障动物源性食品的安全、促进国际贸易、保护消费者健康具有至关重要的意义。检测技术的不断发展和标准化方法的持续更新，将进一步强化监控能力。