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发布时间：2025-07-18 10:00:40 更新时间：2025-07-17 10:00:40

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作者：中科光析科学技术研究所检测中心

磺胺类(乙酰磺胺、磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺噻唑、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲异噁唑、磺胺甲噻二唑、苯甲酰磺胺、磺胺二甲异嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪

磺胺类药物多残留检测技术概述

磺胺类药物（Sulfonamides, SAs）是一类具有对氨基苯磺酰胺基本结构的广谱合成抗菌药物，在畜牧业和水产养殖中广泛应用以预防和治疗细菌性疾病。然而，其不合理使用可能导致药物在动物源性食品（如肉、蛋、奶、蜂蜜、水产品）中残留，对人类健康构成潜在威胁，可能引发过敏反应、细菌耐药性增强甚至致癌风险。因此，对食品及农产品中多种磺胺类药物残留进行高效、灵敏、准确的监测至关重要。常见的监控对象包括但不限于乙酰磺胺、磺胺吡啶、磺胺嘧啶、磺胺甲噁唑、磺胺噻唑、磺胺甲嘧啶、磺胺二甲异噁唑、磺胺甲噻二唑、苯甲酰磺胺、磺胺二甲异嘧啶、磺胺二甲嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺氯哒嗪等十几种化合物。

检测项目

核心检测项目为上述15种（或根据具体法规要求增减）磺胺类药物在目标基质（如肌肉组织、肝脏、肾脏、牛奶、鸡蛋、蜂蜜、饲料、水等）中的残留量。检测需满足法规规定的最大残留限量（MRLs）要求。

检测仪器

现代磺胺类多残留检测主要依赖于高灵敏度和高选择性的联用仪器：

1. 液相色谱-串联质谱仪： 这是目前应用最广泛、最权威的检测手段，尤其以三重四极杆质谱（HPLC-MS/MS）为主流。
2. 高效液相色谱仪搭配紫外检测器（HPLC-UV）或二极管阵列检测器（HPLC-DAD）： 适用于部分基质简单或残留水平较高的筛查，但灵敏度和抗干扰能力通常不如质谱法。
3. 超高效液相色谱-串联质谱仪（UPLC-MS/MS）： 在提高分离效率、缩短分析时间和提升灵敏度方面更具优势。
4. 配套设备： 包括高速冷冻离心机、氮吹仪/浓缩仪、旋涡混合器、固相萃取装置（SPE）、均质器、分析天平等用于样品前处理。

检测方法

标准的检测流程主要包括样品前处理和仪器分析两大步骤：

1. 样品前处理：
    提取： 常用酸性乙腈、酸化乙腈-水、或含缓冲盐（如EDTA-Mcllvaine缓冲液）的混合溶剂对样品基质中的磺胺类药物进行有效提取，破坏药物与基质的结合。
    净化： 去除提取液中的脂肪、蛋白质、色素等干扰物质是关键。常用方法包括：
        - 固相萃取（SPE）： 最常用，常选用混合型阳离子交换（MCX）、亲水亲脂平衡（HLB）、或C18等填料的小柱进行净化和富集。
        - 分散固相萃取（d-SPE，如QuEChERS法）： 操作简便快速，常用于蔬菜水果及部分动物组织。使用PSA、C18、GCB等吸附剂去除干扰。
        - 液液萃取（LLE） 有时作为辅助净化手段。

2. 仪器分析：
    色谱分离： 主要采用反相液相色谱（RPLC）。使用C18或C8色谱柱，以甲醇/乙腈-水（通常添加0.1%甲酸或乙酸铵缓冲液）为流动相进行梯度洗脱，实现15种目标磺胺的有效分离。
    质谱检测（以HPLC-MS/MS为例）：
        - 离子源： 电喷雾离子源（ESI），通常在正离子模式下工作（[M+H]+）。
        - 扫描方式： 多反应监测（MRM）。为每种目标物选择1个母离子和至少2个子离子（一个定量离子对，一个或两个定性离子对），通过优化碰撞能量（CE）等参数达到最佳灵敏度。
        - 定量： 通常采用外标法或同位素内标法（如使用氘代磺胺类药物作为内标），内标法能有效校正基质效应和回收率波动，提高定量的准确度。

检测标准

国内外针对磺胺类多残留检测发布了一系列标准方法，为检测提供权威依据：

中国国家标准 (GB):
    - GB 31658.17-2021 《食品安全国家标准动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱－串联质谱法》： 这是目前国内动物性食品中磺胺类残留检测的核心标准，规定了使用LC-MS/MS同时测定包括上述多种磺胺在内的药物残留。
    - GB/T 20759-2006 《畜禽肉中十六种磺胺类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》 (该标准可能部分被新国标取代或整合，但仍具参考价值)。
    - GB/T 22947-2008 《蜂王浆中十八种磺胺类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》。
    - GB/T 21316-2007 《动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》。
国际/行业标准：
    - 欧盟标准： 如欧盟委员会指令（EC） No 657/2002（规定了食品中兽药残留确证方法性能标准和验证程序），以及后续的修订指令/法规。欧盟参考实验室（EURLs）发布的方法指南也广泛采用LC-MS/MS。
    - 美国（FDA/USDA）： 如FDA的LC-MS/MS方法指南或实验室操作手册。
    - 农业部行业标准 (NY/T)： 例如NY/T 3411-2018 《畜禽肉中磺胺类药物残留量的测定液相色谱-串联质谱法》。
    - 出入境检验检疫行业标准 (SN/T)： 例如SN/T 2316-2009 《动物源性食品中磺胺类药物残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法》。
基本原则： 无论采用哪个具体标准，方法均需经过严格的验证（包括特异性、线性范围、准确度（回收率）、精密度（重复性、再现性）、检测限（LOD）和定量限（LOQ）等），以确保结果的可靠性。