微量一氧化碳、二氧化碳和乙炔含量检测
在众多工业领域（如电力、化工、冶金、环境监测、食品安全、医药生产等）和实验室研究中，准确测定气体混合物中微量一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO₂)和乙炔(C₂H₂)的含量至关重要。这些气体虽然浓度极低（常为ppm甚至ppb级别），但其存在往往具有重要的指示意义或潜在危害。例如，在变压器油中溶解气体分析(DGA)是诊断电力设备内部潜伏性故障的核心手段，其中CO、CO₂的产生常与固体绝缘材料（如纤维素）的过热或老化相关，而乙炔则是表征放电性故障（尤其是高能放电）的特征气体。因此，建立灵敏、准确、可靠的检测方法，对保障设备安全运行、监控生产过程、评估环境质量、确保产品安全等方面具有不可替代的作用。
检测项目
本检测的核心项目是定量测定气体样品（或溶解于特定溶剂，如变压器油中的气体）中以下三种关键气体的痕量浓度：
1. 一氧化碳(CO)：剧毒气体，也是绝缘材料热分解的重要产物。
2. 二氧化碳(CO₂)：绝缘材料老化、氧化或热分解的常见产物。
3. 乙炔(C₂H₂)：电力设备中高能放电（如电弧）或高温下碳氢化合物分解的标志性气体。
检测的目标是准确获得它们在复杂背景气体（如空气、氮气、氢气、甲烷等）存在下的具体浓度值。
检测仪器
针对微量CO、CO₂和C₂H₂的检测，最常用且成熟的仪器是气相色谱仪(GC)，并配备不同的检测器以满足灵敏度和选择性的要求：
1. 热导检测器(TCD)：通用型检测器，对几乎所有气体都有响应，但灵敏度相对较低，更适用于常量或较高浓度（如百分比级别）的气体分析，对于痕量分析通常不够。
2. 氢火焰离子化检测器(FID)：对碳氢化合物（如C₂H₂、CH₄、C₂H₄、C₂H₆等）具有极高的灵敏度（可达ppb级）和优异的线性范围。FID是检测乙炔(C₂H₂)的首选检测器。
3. 催化燃烧检测器(CCD)：有时用于特定场景的可燃气体总量或特定成分检测，但较少用于精确的痕量CO、CO₂、C₂H₂定量。
4. 转化炉/镍触媒转换器 + FID：这是检测痕量CO和CO₂的关键组合技术。CO和CO₂本身在FID上响应极弱或不响应。通过一个高温（通常约380°C）的镍触媒转化炉，将它们分别转化为FID有高响应的甲烷(CH₄)：
- CO + 3H₂ → CH₄ + H₂O (需提供氢气)
- CO₂ + 4H₂ → CH₄ + 2H₂O (需提供氢气)
转换后的CH₄进入FID检测，从而实现对CO和CO₂的高灵敏度检测。
5. 其他可选配置：为优化分离效果，色谱柱系统常采用双柱或多柱切换技术（如填充柱+毛细管柱），并可能配置阀系统进行气体进样和切割。
检测方法
基于气相色谱法，检测微量CO、CO₂、C₂H₂的典型流程如下：
1. 样品采集与前处理：
* 对于气体样品：使用气密性良好的注射器、气体采样袋或专用气瓶采集，避免污染和泄露。通常直接进样。
* 对于溶解于油（如变压器油）中的气体：必须首先进行脱气处理。最常用的方法是机械振荡脱气（罗氏法、溶解平衡法）或真空脱气法，将溶解的气体从油中完全定量地提取到特定容器（如注射器或气袋）的气相中。
2. 气相色谱分析：
* 进样： 使用定量进样环或气密注射器将一定体积的样品气体（或脱出的气体）注入色谱系统。
* 分离： 载气（通常为高纯氦气或氩气、氮气）携带样品通过色谱柱系统。根据所用色谱柱（如Porapak系列分子筛、活性炭、PLOT柱等）的分离特性，样品中的各种组分（包括目标气体H₂、O₂、N₂、CH₄、CO、CO₂、C₂H₄、C₂H₆、C₂H₂等）按不同的保留时间被分离开。
* 转化与检测：
* 分离后的C₂H₂直接进入FID检测器进行高灵敏度检测。
* CO和CO₂流经高温镍触媒转化炉，在氢气流存在下被定量转化为CH₄。
* 转化后的CH₄（即代表原样品中的CO和CO₂）进入FID检测器检测。
* 数据采集与处理： 色谱工作站记录各个组分流出色谱柱时检测器产生的电信号（色谱峰），根据保留时间定性，根据峰面积或峰高定量。
3. 定量方法：
* 外标法： 最常用。预先使用已知浓度的标准气体混合物（含有目标气体）在相同分析条件下进样分析，建立各组分浓度与色谱峰面积/高度的标准工作曲线。未知样品的浓度通过其峰面积/高度在工作曲线上查得。
* 内标法： 向样品和标气中加入已知浓度的、在样品中不存在或浓度恒定且易分离检测的参考气体（内标物，如氦气、氩气）。通过测量目标气体峰面积与内标物峰面积的比值进行定量，可减少进样体积误差的影响。
检测标准
微量CO、CO₂、C₂H₂的检测，特别是在电力行业变压器油中溶解气体分析领域，有严格的国家和国际标准规范，确保检测结果的准确性和可比性：
1. 国内主要标准：
* GB/T 17623-2017 《绝缘油中溶解气体组分含量的气相色谱测定法》：这是中国国家标准，详细规定了使用气相色谱法测定绝缘油中溶解的H₂、CH₄、C₂H₆、C₂H₄、C₂H₂、CO、CO₂等气体组分含量的方法，包括仪器要求、样品脱气方法（溶解平衡法/顶空取气法）、色谱分析条件、定量方法（推荐外标法）等。是电力行业进行DGA的核心依据标准。
* DL/T 722-2014 《变压器油中溶解气体分析和判断导则》：电力行业标准，不仅包含检测方法（通常引用或基于GB/T 17623），更侧重于对检测结果（主要是H₂、CH₄、C₂H₆、C₂H₄、C₂H₂、CO、CO₂）的故障诊断和判断规则。规定了如何根据各气体含量、产气速率、特征气体比值等来诊断变压器等设备的故障类型（过热、放电等）和严重程度。
2. 国际主要标准：
* IEC 60567:2011 《Oil-filled electrical equipment - Sampling of gases and of oil for analysis of free and dissolved gases - Guidance》：国际电工委员会标准，指导如何从充油电气设备中采集油样和气样以及脱气处理，为后续分析提供标准化样品前处理流程。
* IEC 60599:2015 《Mineral oil-filled electrical equipment in service - Guidance on the interpretation of dissolved and free gases analysis》：IEC标准，对应于DL/T 722，是国际上广泛认可的用于解释充油电气设备（变压器、电抗器、套管等）中溶解气体和自由气体分析结果，进行故障诊断的指导性文件。
遵循这些标准是确保微量CO、CO₂、C₂H₂检测结果准确、可靠、可比，并最终能科学有效地用于设备状态评估和故障诊断的根本保障。实验室在开展此类检测时，必须严格依据相关标准进行操作，并进行必要的质量控制（如使用标准物质校准、重复性试验等）。
CMA认证
检验检测机构资质认定证书
证书编号：241520345370
有效期至：2030年4月15日
CNAS认可
实验室认可证书
证书编号：CNAS L22006
有效期至：2030年12月1日
ISO认证
质量管理体系认证证书
证书编号：ISO9001-2024001
有效期至：2027年12月31日
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