p,p′-滴滴涕（p,p′-DDT）是一种在环境中具有高度持久性的有机氯农药，曾广泛用于农业和公共卫生领域。由于其对生态系统和人类健康的潜在危害，特别是其生物蓄积性、长距离迁移性以及对内分泌系统的干扰作用，p,p′-滴滴涕及其代谢产物已被《关于持久性有机污染物的斯德哥尔摩公约》列为优先控制的持久性有机污染物（POPs）。准确检测环境介质（如水、土壤、沉积物、生物组织）和食品中的p,p′-滴滴涕残留对于环境监控、食品安全评估、污染治理以及履行国际公约义务至关重要。

检测项目

p,p′-滴滴涕检测的核心项目是其本身。然而，在实际检测中，常常需要同时关注其相关异构体和主要代谢产物，以获得更全面的污染信息。常见的相关检测项目包括：

• p,p′-滴滴涕 (p,p′-DDT)：主要的检测目标物。
• o,p′-滴滴涕 (o,p′-DDT)：p,p′-滴滴涕的异构体，同样具有环境风险。
• p,p′-滴滴伊 (p,p′-DDE)：p,p′-滴滴涕的主要厌氧代谢产物，稳定性极高，是环境中最常检出的滴滴涕类化合物。
• p,p′-滴滴滴 (p,p′-DDD)：p,p′-滴滴涕的另一种主要代谢产物。
• 有时也会包括其他有机氯农药，以便进行多残留分析。

检测仪器

p,p′-滴滴涕及其代谢物的检测主要依赖于高灵敏度和高选择性的色谱分离技术与检测器联用系统：

• 气相色谱仪 (GC)：分离复杂混合物中各组分的关键设备。
  • 电子捕获检测器 (GC-ECD)：对卤素原子（如氯）具有极高的灵敏度，是有机氯农药检测最常用的检测器之一，特别适合痕量分析。
  • 质谱检测器 (GC-MS)：提供化合物的分子量和结构信息，通过选择离子监测（SIM）模式能显著提高选择性和降低背景干扰，是确证和定量分析的强有力工具，尤其适用于复杂基质样品。常使用单四极杆质谱（GC-MS）或三重四极杆串联质谱（GC-MS/MS），后者具有更低的检出限和更强的抗基质干扰能力。
• 高效液相色谱仪 (HPLC)：虽然GC更常用，但对于某些热不稳定或不适合气相分析的样品，HPLC与紫外或质谱检测器联用也可用于滴滴涕检测。
• 样品前处理设备：包括索氏提取器、加速溶剂萃取仪（ASE）、固相萃取装置（SPE）、凝胶渗透色谱仪（GPC）、旋转蒸发仪、氮吹仪等，用于从不同基质中高效提取目标物并净化样品，去除干扰物质。

检测方法

p,p′-滴滴涕的检测通常遵循以下核心步骤：

1. 样品采集与保存：根据检测规范和标准要求，使用合适的容器采集代表性样品（如水样需用棕色玻璃瓶），并低温避光保存运输，尽快处理分析，防止降解或损失。
2. 样品前处理：这是确保分析准确性的关键环节，方法因基质不同而异。
   • 提取：常用的提取方法包括索氏提取（土壤/沉积物/生物组织）、液液萃取（水样）、加速溶剂萃取（ASE，多种基质）、超声波萃取等，常用溶剂为正己烷、丙酮/正己烷混合溶剂、二氯甲烷等。
   • 净化：提取液通常含有大量共萃取的干扰物（如脂肪、色素、蜡质等），需要进行净化。常用净化方法包括：
     • 固相萃取 (SPE)：使用硅胶、弗罗里硅土（Florisil）、氧化铝、C18等填料小柱进行选择性吸附净化。
     • 凝胶渗透色谱 (GPC)：基于分子大小分离，常用于去除大分子干扰物（如油脂）。
     • 浓硫酸磺化：主要用于去除脂肪和色素（适用于脂肪含量高的样品，需注意目标物稳定性）。
   • 浓缩与定容：净化后的提取液通常需要浓缩（如旋转蒸发、氮吹）至小体积，再用合适的溶剂（如正己烷）定容，以提高目标物浓度，满足仪器检测限要求。
3. 仪器分析：
   • 采用气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）或气相色谱-质谱（GC-MS, GC-MS/MS）进行分析。
   • 优化色谱条件（如色谱柱类型、柱温程序、载气流速）以实现目标物的良好分离。
   • GC-ECD通过比较样品峰面积与标准曲线进行定量。
   • GC-MS/MS通常采用内标法或同位素稀释法（使用氘代同位素内标物）进行定量，选择特征母离子和子离子进行监测，提高准确度和精密度。
4. 定性定量分析：
   • 定性：通过目标物在色谱柱上的保留时间（与标准品比对）进行初步定性（GC-ECD），或通过质谱特征离子及离子丰度比进行确证（GC-MS, GC-MS/MS）。
   • 定量：常用外标法或内标法。建立目标物浓度与响应值（峰面积或峰高）的标准曲线，根据样品的响应值计算目标物含量。内标法（特别是同位素内标法）能有效校正前处理损失和仪器波动，提高定量精度。
5. 质量控制 (QC)：贯穿整个分析过程，包括空白试验（试剂空白、运输空白、方法空白）、平行样分析、基质加标回收实验、使用有证标准物质（CRM）验证等，以确保数据的准确性和可靠性。

检测标准

p,p′-滴滴涕的检测有完善的国家、行业和国际标准作为依据，确保检测结果的规范性、可比性和法律效力。主要标准包括：

• 食品安全国家标准：
  • GB 23200.113-2018 《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》
  • GB 23200.8-2016 《食品安全国家标准 水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法》
  • GB 2763-2021 《食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量》：规定了p,p′-滴滴涕等农药在各种食品中的限量要求。
• 环境标准：
  • HJ 921-2017 《环境空气 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》
  • HJ 835-2017 《土壤和沉积物 有机氯农药的测定 气相色谱-质谱法》
  • HJ 699-2014 《水质 有机氯农药和氯苯类化合物的测定 气相色谱-质谱法》
  • GB 15618-2018 《土壤环境质量 农用地土壤污染风险管控标准（试行）》：规定了农用地土壤中p,p′-滴滴涕等污染物的风险筛选值和管制值。
• 国际标准/方法：
  • EPA Method 8081B: Organochlorine Pesticides by Gas Chromatography (US EPA)
  • EPA Method 8270D: Semivolatile Organic Compounds by Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS) (US EPA)
  • ISO 6468:1996 Water quality — Determination of certain organochlorine insecticides, polychlorinated biphenyls and chlorobenzenes — Gas chromatographic method after liquid-liquid extraction

在实际检测工作中，实验室必须严格按照所选用的有效标准方法进行操作，并定期进行方法验证和能力验证，以持续保证检测结果的准确性、可靠性和实验室的资质能力。

检测机构资质证书

CMA认证

检验检测机构资质认定证书

证书编号：241520345370

有效期至：2030年4月15日

CNAS认可

实验室认可证书

证书编号：CNAS L22006

有效期至：2030年12月1日

ISO认证

质量管理体系认证证书

证书编号：ISO9001-2024001

有效期至：2027年12月31日

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