Z 毒虫畏检测
1对1客服专属服务,免费制定检测方案,15分钟极速响应
发布时间:2025-07-19 03:13:11 更新时间:2025-07-18 03:13:12
点击:0
作者:中科光析科学技术研究所检测中心
1对1客服专属服务,免费制定检测方案,15分钟极速响应
发布时间:2025-07-19 03:13:11 更新时间:2025-07-18 03:13:12
点击:0
作者:中科光析科学技术研究所检测中心
毒虫畏(Phoxim),化学名为(O,O-二乙基-O-α-氰基苯叉胺基硫代磷酸酯),是一种广谱、中等毒性的有机磷杀虫剂,主要用于防治水稻、棉花、蔬菜、果树等多种作物上的害虫,如鳞翅目幼虫、蚜虫、蓟马等。由于其杀虫效果显著且成本相对较低,在农业生产中曾被广泛应用。然而,毒虫畏及其代谢产物具有一定的毒性,可能对非靶标生物(如蜜蜂、水生生物)产生不良影响,且过量或不当使用可能导致在农产品、土壤、水体中残留,通过食物链富集对人体健康和生态环境构成潜在风险。因此,建立准确、灵敏、高效的Z毒虫畏检测体系,对于监控其残留水平、评估环境风险、保障农产品质量安全、指导科学用药及履行国际食品贸易壁垒要求(如最大残留限量MRLs)具有极其重要的意义。
Z毒虫畏检测的核心项目主要聚焦于其残留量的定量分析,具体检测对象包括:
1. 农产品残留:在各类农作物(如谷物、蔬菜、水果、茶叶等)及可食用部位(果肉、籽粒、叶片)中Z毒虫畏及其有毒代谢产物的残留量。
2. 环境介质残留:在土壤(耕作层、深层)、地表水(河流、湖泊、灌溉水)、地下水、沉积物中Z毒虫畏及其降解产物的含量。
3. 食品加工品残留:在粮油制品、果汁、果酱、干制蔬菜水果等加工食品中是否含有超出安全限量的Z毒虫畏残留。
4. 制剂质量分析:对Z毒虫畏原药及制剂产品中有效成分含量、相关杂质(如其他有机磷杂质)的测定。
Z毒虫畏的痕量分析高度依赖精密的仪器设备,常用核心仪器包括:
1. 气相色谱仪 (GC):尤其配备高灵敏度检测器,如: * 电子捕获检测器 (GC-ECD):对含卤素、硝基等电负性基团的化合物(如某些代谢物)灵敏度高。 * 火焰光度检测器 (GC-FPD):对磷、硫元素有特异性响应,常用于有机磷农药检测。
2. 气相色谱-质谱联用仪 (GC-MS / GC-MS/MS):目前最主流和可靠的检测手段。GC实现分离,MS(尤其是串联质谱MS/MS)提供高选择性和高灵敏度的定性与定量分析,能有效排除基质干扰,降低检出限。是确认复杂基质(如土壤、食品)中Z毒虫畏残留的首选。
3. 高效液相色谱仪 (HPLC):对于热不稳定或不易气化的Z毒虫畏相关化合物(如某些极性代谢物),采用HPLC分析更为合适。常配备紫外检测器 (HPLC-UV) 或二极管阵列检测器 (HPLC-DAD)。
4. 液相色谱-质谱联用仪 (LC-MS / LC-MS/MS):适用于热不稳定、强极性或分子量较大的Z毒虫畏及其代谢物的分析,特别是复杂生物或环境样品。三重四极杆质谱 (LC-MS/MS) 提供卓越的选择性和灵敏度。
5. 前处理设备:样品前处理是保证检测准确性的关键步骤,常用设备包括匀浆/粉碎机、高速离心机、旋转蒸发仪、氮吹仪、固相萃取装置 (SPE)、凝胶渗透色谱仪 (GPC)、QuEChERS 快速提取净化装置等。
Z毒虫畏的检测流程通常包括样品采集、制备、提取、净化和仪器分析几个主要步骤:
1. 样品采集与制备:严格按照标准规范采集具有代表性的样品(如农作物按部位取样,土壤分层取样)。样品需迅速冷冻或冷藏运输,在实验室内进行均质、粉碎、过筛等处理。
2. 提取:利用溶剂将目标物从样品基质中溶解分离出来。常用溶剂包括乙腈、丙酮、乙酸乙酯、二氯甲烷或其混合溶剂。方法主要有: * 震荡/涡旋提取 * 索氏提取 * 超声波辅助提取 * 加速溶剂萃取 (ASE) * QuEChERS法:一种快速、简便、有效、耐用、安全、廉价的提取净化方法,尤其适用于水果、蔬菜等含水量高的样品。
3. 净化:去除提取液中的脂类、色素、糖类等共萃取干扰物质。常用净化技术: * 固相萃取 (SPE):使用C18、Florisil、石墨化碳黑 (GCB)、氨基柱等吸附剂,选择性吸附目标物或杂质。 * 凝胶渗透色谱 (GPC):基于分子大小分离,有效去除大分子杂质(如油脂、色素)。 * 分散固相萃取 (d-SPE):QuEChERS法的核心净化步骤,常用PSA(乙二胺-N-丙基硅烷)去除脂肪酸、有机酸,GCB去除色素。
4. 浓缩与定容:将净化后的提取液体积减小,通常使用旋转蒸发仪或温和氮吹仪浓缩,然后用合适溶剂(如丙酮、正己烷、或初始流动相)定容至分析所需体积。
5. 仪器分析:将处理好的样品溶液注入选定的色谱-质谱系统进行分析。 * GC-MS(/MS)分析:优化色谱条件(如色谱柱类型、柱温程序、载气流速)实现Z毒虫畏的良好分离;采用选择离子监测 (SIM) 或多反应监测 (MRM) 模式进行高灵敏度定量。 * LC-MS(/MS)分析:优化液相色谱条件(如色谱柱、流动相组成及梯度)和质谱参数(离子源参数、母离子/子离子对、碰撞能量)。
6. 定性与定量:通过对比样品与标准品的保留时间、特征离子及丰度比进行定性;采用外标法或内标法(常用稳定同位素标记内标物)进行定量。
7. 方法验证:为确保方法的可靠性,需对新建立或采用的标准方法进行验证,考察其线性范围、检出限 (LOD)、定量限 (LOQ)、精密度(重复性、再现性)、准确度(加标回收率)等指标。
Z毒虫畏的检测活动必须遵循国家、行业或国际公认的标准方法,以确保检测结果的准确性、可比性和法律效力。主要检测标准包括:
1. 中国国家标准 (GB): * GB 23200.XX系列:食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量 (对MRLs作出规定)。 * GB/T 20769:水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定 液相色谱-串联质谱法。 * GB/T 19648:水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定 气相色谱-质谱法。 * GB/T 14553:粮食、水果和蔬菜中有机磷农药测定的气相色谱法 (适用于部分基质)。 * GB/T 5009.20:食品中有机磷农药残留量的测定(较老方法,部分仍适用)。 * 针对土壤、水质的国家标准,如HJ系列标准中也可能包含有机磷农药(包括毒虫畏)的检测方法。
2. 行业标准 (NY/T, SN/T等): * 农业农村部 (NY/T)、出入境检验检疫 (SN/T) 等部门发布的大量针对特定农产品或特定农药的残留检测方法标准。
3. 国际标准: * 国际食品法典委员会 (CAC):制定食品中Z毒虫畏的MRLs标准及推荐分析方法 (如CAC/GL 系列)。 * 美国环保署 (EPA):EPA 系列方法 (如EPA Method 8081B 用于有机磷农药的
证书编号:241520345370
证书编号:CNAS L22006
证书编号:ISO9001-2024001
版权所有:北京中科光析科学技术研究所京ICP备15067471号-33免责声明