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灰分（干基）检测

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发布时间：2025-07-19 07:54:52 更新时间：2025-07-18 07:54:52

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作者：中科光析科学技术研究所检测中心

灰分（干基）检测：原理、方法与标准概述

灰分（干基）检测是食品、农产品、饲料、化工产品等众多领域质量控制和营养成分分析中至关重要的常规检测项目之一。它是指样品在特定高温条件下（通常为550°C ± 25°C）完全灼烧后，残留的无机矿物质的重量占样品干燥基（即去除水分后的绝对干物质）重量的百分比。灰分含量是衡量样品中矿物质总量或无机物杂质含量的关键指标，对于评价产品的纯度、加工精度、营养价值以及是否符合相关卫生安全标准具有重要意义。例如，在面粉加工中，灰分含量越低通常意味着面粉越精白；在饲料中，灰分含量则反映了其矿物质营养水平。因此，准确、规范地测定灰分（干基）是实验室常规分析的基础工作。

检测项目

本项目具体检测灰分（干基）含量（Ash Content on Dry Basis）。其定义为：将样品在规定的条件下（550°C ± 25°C）灼烧至完全灰化，冷却后称量残留物（灰分）的重量，此重量除以灼烧前样品经干燥处理后的恒重（即干物质重量），再乘以100%，所得结果即为灰分（干基）百分含量。计算公式如下：灰分 (%) (干基) = (灼烧后残留物重量 (g) / 样品干物质重量 (g)) × 100%。该指标排除了样品中水分含量波动的影响，使不同样品或同一样品在不同湿度下的灰分含量具有可比性。

检测仪器

进行灰分（干基）测定需要以下关键仪器设备：

1. 马弗炉（高温电阻炉）：温度范围至少能达到600°C以上，控温精度高（通常要求能控制在设定温度的±10°C范围内），并配备热电偶和温度控制器。炉膛内温度分布应均匀。

2. 分析天平：精度达到0.0001g（万分之一天平），用于精确称量样品和坩埚。

3. 石英坩埚或瓷坩埚：耐高温（>550°C）、化学性质稳定、不易与样品在高温下反应。坩埚需预先在相同灼烧条件下恒重（即灼烧至前后两次称量差不超过0.0005g）。

4. 干燥器：内置有效的干燥剂（如变色硅胶），用于在室温下冷却灼烧后的坩埚，避免吸收空气中的水分。干燥剂需定期更换。

5. 电热板或烘箱（可选但常用）：用于样品的预干燥处理（测定干物质）或缓慢炭化样品，防止直接高温灼烧时样品溅出。

6. 坩埚钳：耐热，用于夹取高温或冷却中的坩埚。

检测方法

灰分（干基）的标准检测方法主要基于高温灼烧法（干灰化法），核心步骤如下：

1. 样品准备与干燥（测定干物质）：准确称取一定量（通常2-5g，具体依标准而定）的均匀样品（W₁）于已恒重的坩埚中。将坩埚置于烘箱内，在特定温度（如105±2°C）下干燥至恒重（W₂）。计算干物质重量（W_dry = W₂ - W_crucible）。此步也可单独进行，使用干燥后的样品直接进行灼烧。

2. 预炭化：将装有干燥样品（或直接称取干燥样品）的坩埚置于电热板或小火上小心加热，使样品缓慢、充分地炭化（碳化），直至无烟产生。此步至关重要，防止直接高温灼烧时样品剧烈燃烧、膨胀或溅出导致损失。

3. 高温灼烧：将炭化后的坩埚移入预热至规定温度（通常为550±25°C）的马弗炉中。保持此温度灼烧样品，直至灰分呈白色或灰白色且无黑色炭粒残留（时间通常为4-6小时或按标准要求）。

4. 冷却与称重：用坩埚钳小心将坩埚移出马弗炉，稍冷后（约1-2分钟），放入干燥器中冷却至室温（通常需30分钟以上）。在分析天平上准确称量坩埚加灰分的重量（W₃）。

5. 检查与复烧（恒重）：将坩埚再次放入马弗炉中，在相同温度下灼烧约30分钟。取出冷却、称重。反复此步骤，直至前后两次称量差不超过0.0005g（达到恒重）。记录最终恒重值（W₄）。

6. 结果计算： * 灰分重量 = W₄ (坩埚+灰分恒重) - W_crucible (坩埚恒重) * 灰分（干基）% = (灰分重量 / W_dry) × 100% W_dry 为样品干物质重量。

检测标准

灰分（干基）的检测方法有严格的国家标准、行业标准和国际标准作为依据，确保检测结果的准确性和可比性。常用的标准包括：

* GB 5009.4-2016《食品安全国家标准食品中灰分的测定》：这是中国食品领域检测灰分（总灰分）的强制性标准，包含了干灰化法的详细步骤。该标准也适用于干基灰分的计算（需同时测定水分/干物质）。

* ISO 2171:2007《Cereals, pulses and derived products - Determination of ash yield by incineration》：国际标准化组织发布的针对谷物、豆类及其制品的灰分测定标准，被广泛采用。

* AOAC Official Method 923.03 (Ash of Flour) 等：美国公职分析化学家协会（AOAC）制定的标准方法，具有国际认可度。

* GB/T 6438-2007《饲料中粗灰分的测定》：中国饲料行业测定粗灰分的标准方法。

* 药典方法：如《中国药典》、《美国药典》(USP)、<欧洲药典》(EP) 中针对药品、生药、辅料等均有相应的灰分或炽灼残渣检查方法，原理类似。

关键点：进行检测时，必须严格遵循所选用的具体标准方法。不同标准在样品量、灼烧温度、灼烧时间、恒重要求、计算结果表示（总灰分、干基灰分）等方面可能存在细微差异。例如，GB 5009.4 中灼烧温度为550±25°C，而某些特定产品标准或ISO 2171可能采用其他温度（如525°C, 600°C或900°C）。因此，明确并依据适用的标准至关重要。