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电感耦合等离子体原子发射光谱法检测

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发布时间：2025-07-20 06:08:35 更新时间：2025-07-19 06:08:36

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作者：中科光析科学技术研究所检测中心

电感耦合等离子体原子发射光谱法检测

电感耦合等离子体原子发射光谱法（Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometry，简称ICP-AES）是一种广泛应用于环境、地质、冶金、化工、食品、医药等领域的高灵敏度、多元素同时检测的分析技术。其核心原理是利用高频感应电流产生的氩等离子体（温度可达6000-10000K）作为激发光源，将样品中的待测元素原子化并激发至高能态。当这些激发态的原子或离子返回基态时，会发射出具有特定波长的特征光谱。通过分光系统分离这些特征谱线，并由检测器测定其强度，即可实现对待测元素的定性和定量分析。

ICP-AES法以其线性范围宽、检出限低、多元素同时分析能力强、基体效应相对较小等显著优势，成为现代痕量与超痕量元素分析的重要手段之一。它特别适合于复杂基体样品中多种元素的快速、准确测定。

检测项目

ICP-AES法可检测的元素范围极广，涵盖了绝大多数金属元素和部分非金属元素（如P、S、B、Si等）。常见的检测项目包括但不限于：

金属元素：如铅(Pb)、镉(Cd)、铬(Cr)、砷(As)、汞(Hg)、铜(Cu)、锌(Zn)、镍(Ni)、铁(Fe)、锰(Mn)、铝(Al)、钡(Ba)、银(Ag)等，广泛应用于环境水、土壤、固体废物、食品、化妆品、金属材料中的重金属污染监测。
环境水质参数：地表水、地下水、饮用水、废水中的多种常量及微量元素。
特殊基体样品：石油及其产品中的金属含量（如V、Ni）、地质样品中的稀土元素、电子材料中的痕量杂质等。

检测仪器

一台典型的ICP-AES仪器主要由以下几个关键部分组成：

进样系统：
- 雾化器：将液体样品转化为气溶胶（常用同心雾化器、交叉流雾化器等）。
- 雾化室：去除大液滴，使气溶胶更均匀细小，通常配有蠕动泵。
- 特殊进样附件：如激光烧蚀（LA）用于固体直接进样，氢化物发生器（HG）用于增强As、Se、Sb等元素的灵敏度。
等离子体源 (ICP)：
- 高频发生器：提供高频振荡电流（通常27.12 MHz或40.68 MHz）。
- 石英炬管：由三层同轴石英管构成，通入氩气（冷却气、辅助气、载气）。
- 感应线圈：通入高频电流产生随时间变化的磁场，使氩气电离并维持高温等离子体焰炬。
分光系统：
- 光栅：核心色散元件，将复合光按波长展开成光谱。常用中阶梯光栅或衍射光栅。
- 单色器/光谱仪：根据光路设计分为顺序扫描型（测定元素逐个进行）和全谱直读型（使用面阵检测器同时接收多波长信号，如CCD或CID检测器）。全谱直读型是当前主流。
检测器：
- 光电倍增管（PMT）：用于顺序扫描型仪器。
- 电荷耦合器件（CCD）或电荷注入器件（CID）：用于全谱直读型仪器，可同时检测全波段光谱信息。
控制系统及数据处理系统：计算机及专用软件控制仪器运行、采集数据、进行背景校正、谱线识别、定量计算并输出报告。

关键仪器参数：高频功率、载气流量、观测高度（垂直观测、水平观测或双向观测）、积分时间、分辨率（光谱带宽）等。

检测方法

ICP-AES分析的典型工作流程如下：

样品前处理：
- 液体样品：稀释、酸化（常用硝酸）以保持稳定性，过滤去除颗粒物（若影响雾化）。
- 固体样品：需消解。常用方法包括：
  - 湿法消解：使用强酸（如HNO₃、HCl、HF、H₂O₂等）在电热板或微波消解仪中进行。
  - 干法灰化：高温灼烧后酸溶。
  目标是将待测元素完全溶解并转化为澄清溶液，同时破坏有机物基体。
仪器条件优化：根据待测元素、样品基体、浓度范围等设定最佳功率、载气流量、观测位置等参数。
建立校准曲线：
- 配制一系列浓度梯度的标准溶液（通常3-5点），基质尽量与样品匹配。
- 测定各标准溶液的特征谱线强度，绘制强度-浓度校准曲线（通常为线性）。
样品测定：
- 将处理好的样品溶液引入ICP-AES仪器。
- 仪器记录各待测元素特征谱线的净强度（扣除背景后）。
结果计算：根据样品测得的净强度，在校准曲线上查得或通过回归方程计算出样品中待测元素的浓度。
质量控制：包括空白试验、平行样测定、加标回收试验、使用标准物质（或标准参考物质CRM/质控样QC）进行验证等，确保数据的准确性和可靠性。

检测标准

ICP-AES分析遵循众多国际、国家及行业标准，这些标准详细规定了方法适用范围、试剂、仪器、样品前处理、分析步骤、结果计算、精密度、准确度要求等。常见标准包括：

国际/通用标准：
- ISO 11885: Water quality - Determination of selected elements by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES)
- US EPA Method 200.7: Determination of metals and trace elements in water and wastes by inductively coupled plasma-atomic emission spectrometry
- ASTM D1976 / D1976M: Standard Test Method for Elements in Water by Inductively-Coupled Plasma Atomic Emission Spectroscopy
中国国家标准 (GB)：
- GB/T 5750.6-2006 《生活饮用水标准检验方法金属指标》：包含ICP-AES法测定多种金属。
- GB/T 21191-2007 《土壤质量总汞、总砷、总铅的测定原子荧光法第1部分：土壤中总汞的测定》等（注：部分标准虽主标题为AFS，但常配套使用ICP-AES测其他金属）。
- GB/T 223 系列（钢铁及合金化学分析方法）：许多部分规定了ICP-AES法的应用。
- GB 5009.268-2016 《食品安全国家标准食品中多元素的测定》：第一法即为ICP-AES/ICP-MS法。
行业标准：
- HJ 776-2015 《水质 32种元素的测定电感耦合等离子体发射光谱法》
- HJ/T 399-2007 《水质化学需氧量的测定快速消解分光光度法》（注：虽主标题不是，但部分元素测定参考相关ICP标准方法）
- YS/T 系列（有色金属行业标准）：大量采用ICP-AES进行金属材料成分分析。