噻嗪酮（扑虱灵）检测
噻嗪酮（Buprofezin），商品名常用扑虱灵，是一种高效、低毒、选择性强的昆虫生长调节剂类杀虫剂，主要用于防治水稻、果树、蔬菜等作物上的同翅目害虫（如飞虱、叶蝉、粉虱、蚧壳虫等）。其作用机制是抑制昆虫几丁质合成，干扰蜕皮过程，导致若虫死亡或畸形。由于其广泛使用和在环境中的持久性，噻嗪酮在农产品（尤其是稻米、蔬菜、水果）及环境介质（土壤、水体）中的残留问题日益受到关注。因此，建立准确、灵敏、可靠的噻嗪酮残留检测方法，对于保障食品安全、评估环境风险、规范农药使用以及满足国内外贸易的法规要求至关重要。
检测项目
噻嗪酮检测的核心项目是其残留量分析，主要针对：
1. 农产品：大米（糙米、精米）、稻谷、蔬菜（叶菜类、瓜果类、根茎类等）、水果（柑橘、苹果、葡萄等）、茶叶等。这是食品安全监管的重点。
2. 环境样品：农田土壤、灌溉用水、地表水、地下水。用于评估环境迁移和生态风险。
3. 代谢产物：噻嗪酮在环境和生物体内会发生降解，产生代谢物（如噻嗪酮亚砜、噻嗪酮砜等）。部分检测标准或研究也需要关注这些代谢物的残留情况。
检测仪器
现代噻嗪酮残留分析主要依赖高灵敏度和高选择性的色谱-质谱联用技术：
1. 液相色谱-串联质谱仪：这是目前检测噻嗪酮残留最常用和最权威的仪器。液相色谱（LC）负责高效分离样品中的复杂组分，三重四极杆串联质谱（MS/MS）则通过选择特定的母离子和子离子进行高选择性、高灵敏度的定量和定性分析。对于噻嗪酮这类极性中等、热稳定性尚可的化合物，LC-MS/MS通常是最优选择。
2. 气相色谱-质谱仪：对于经过衍生化处理或某些特定基质中的噻嗪酮，气相色谱（GC）结合单四极杆质谱（MS）或串联质谱（MS/MS）也可用于检测，但应用范围不如LC-MS/MS广泛。
3. 高效液相色谱仪：配备紫外检测器（HPLC-UV）或二极管阵列检测器（HPLC-DAD）的方法，由于其灵敏度相对较低、抗基质干扰能力较弱，主要适用于残留限量较高或作为筛选方法的场景，在精确的定量和确证方面逐渐被质谱法取代。
4. 前处理辅助设备：高速离心机、旋转蒸发仪、氮吹仪、固相萃取装置（SPE）、QuEChERS萃取/净化装置、超声波提取仪、均质器等，用于样品的提取、净化和浓缩。
检测方法
噻嗪酮残留检测方法主要包括样品前处理和仪器分析两大步骤：
1. 样品前处理：
* 提取：常用溶剂（乙腈、丙酮、乙酸乙酯或其混合溶剂）对样品中的噻嗪酮进行提取。QuEChERS方法是目前最为主流的快速提取方法，尤其适用于水果、蔬菜等含水量高的基质。对于谷物、土壤等基质，可能需要优化溶剂或结合振荡、超声等手段以提高提取效率。
* 净化：提取液中常含有大量干扰物质（如色素、脂肪、蛋白质、糖类等），需要进行净化以减少基质效应，提高检测的准确性和灵敏度。常用净化方法包括：
* 分散固相萃取：QuEChERS方法的特色步骤，利用PSA（乙二胺-N-丙基硅烷）去除有机酸、糖和部分色素，C18或GCB（石墨化炭黑）去除脂肪、色素和甾醇。
* 固相萃取：使用C18、Florisil、NH2等SPE小柱进行选择性吸附净化。
* 液液分配：利用噻嗪酮在不同溶剂中的溶解度差异进行初步净化。
2. 仪器分析：
* LC-MS/MS分析：净化后的样品溶液通常用液相色谱（常用反相C18色谱柱）进行分离，流动相为水/甲醇或水/乙腈（常添加甲酸或乙酸铵等缓冲盐以改善峰形和离子化效率）。电喷雾离子源（ESI）在正离子模式下电离噻嗪酮，生成[M+H]+离子。选择特征性的母离子碎片离子对（如>305.8 -> 201.0, 116.0）进行多反应监测扫描，实现高选择性、高灵敏度的定量（外标法或内标法）和定性（保留时间匹配、离子丰度比确认）分析。
检测标准
噻嗪酮的残留检测必须依据国家或国际公认的标准方法进行，以确保结果的准确性、可比性和法律效力。主要的检测标准包括：
1. 中国国家标准 (GB)：
* GB 23200.XX 系列：食品安全国家标准 食品中农药最大残留限量（规定了不同食品中噻嗪酮的最大残留限量MRLs）。
* GB 23200.XX 系列：食品安全国家标准 食品中农药残留量的测定方法。例如：GB 23200.113-2018《食品安全国家标准 植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定 气相色谱-质谱联用法》（包含噻嗪酮，但常用LC-MS/MS标准）以及不断更新的专门针对LC-MS/MS检测多种农药的标准（如GB 23200.121等），这些标准中通常包含噻嗪酮的检测方法，详细规定了试样处理、仪器条件、定性和定量方法、方法性能指标（检出限、定量限、回收率、精密度）等。
2. 行业标准：如农业行业标准 (NY/T)、出入境检验检疫行业标准 (SN/T) 等，也可能包含特定的噻嗪酮检测方法。例如NY/T 1379-2007《蔬菜中334种农药多残留的测定 气相色谱质谱法和液相色谱质谱法》。
3. 国际标准：
* CAC (国际食品法典委员会)：制定食品中噻嗪酮的MRLs建议值。
* 欧盟：欧盟法规 (EC) No 396/2005 规定了食品和饲料中噻嗪酮的MRLs。检测方法需满足SANTE/11813/2017等指南文件的要求（通常要求LC-MS/MS或GC-MS/MS）。
* 美国：美国环保署 (EPA) 和食品药品监督管理局 (FDA) 也有相关农药残留检测方法指南和MRLs规定。
* 日本：肯定列表制度 (Positive List System) 规定了食品中噻嗪酮的限量标准，检测方法通常遵循日本厚生劳动省公告方法。
进行检测时，必须严格遵循所选标准方法的全部操作步骤和质量控制要求（如空白试验、平行样测定、加标回收试验等），以确保检测结果的有效性和可靠性。
CMA认证
检验检测机构资质认定证书
证书编号：241520345370
有效期至：2030年4月15日
CNAS认可
实验室认可证书
证书编号：CNAS L22006
有效期至：2030年12月1日
ISO认证
质量管理体系认证证书
证书编号：ISO9001-2024001
有效期至：2027年12月31日
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