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二嗪磷、二嗪农检测

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发布时间：2025-07-21 10:56:32 更新时间：2025-07-20 10:56:32

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作者：中科光析科学技术研究所检测中心

二嗪磷（二嗪农）检测概述

二嗪磷（Diazinon），又称二嗪农，是一种广谱有机磷类杀虫剂/杀螨剂，曾广泛应用于农业、园艺和家庭害虫防治。其通过抑制乙酰胆碱酯酶活性，干扰害虫神经系统功能。然而，二嗪磷对哺乳动物和水生生物具有较高毒性，且其代谢产物同样具有生物活性，易在环境及农产品中残留。由于存在潜在的慢性毒性和生态风险，世界各国对其在食品、饮用水、土壤及环境中的残留限量制定了严格标准。因此，建立准确、灵敏、高效的二嗪磷/二嗪农检测方法，对保障食品安全、环境安全和人类健康具有至关重要的意义。检测工作主要涉及农产品（蔬果、谷物）、水质、土壤以及生物样本等基质中目标化合物的定性定量分析。

主要检测项目

二嗪磷（二嗪农）检测的核心项目是目标物（二嗪磷原体）及其主要代谢产物（如二嗪磷氧类似物）在特定基质中的残留量。具体项目包括：

残留量检测： 定量测定样品中二嗪磷及其相关氧化代谢物的浓度水平。
基质范围： 涵盖水果、蔬菜、谷物、坚果、茶叶、食用菌等农产品；地表水、地下水、饮用水等水质；农田土壤、沉积物等环境介质；以及可能的动物组织或体液。
限值符合性判定： 将检测结果与国家（如中国GB 2763）、国际（如欧盟EC No 396/2005、美国EPA）或行业规定的最大残留限量（MRL）进行比较，判断是否超标。

常用检测仪器

二嗪磷/二嗪农的痕量检测高度依赖精密的分析仪器，主要包括：

气相色谱仪（GC）： 最经典和常用的分离技术，尤其适用于二嗪磷这种具有一定挥发性和热稳定性的化合物。
气相色谱-质谱联用仪（GC-MS）： 结合GC的分离能力与MS的定性定量能力，是目前检测二嗪磷的主流仪器，提供高选择性和高灵敏度。常用电子轰击离子源（EI）。
气相色谱串联质谱仪（GC-MS/MS）： 在复杂基质干扰严重的样品中优势明显，通过多级质谱进一步提高选择性和降低背景干扰，检出限更低，抗干扰能力更强。
液相色谱-串联质谱仪（LC-MS/MS）： 对于热不稳定或不易气化的二嗪磷代谢物，或者需要同时检测多种性质差异大的农药时，LC-MS/MS是重要补充或替代手段，尤其适用于水样或某些农产品基质。
配备特定检测器的气相色谱仪： 如GC-NPD（氮磷检测器，对含磷化合物灵敏度高）、GC-ECD（电子捕获检测器，对含卤素化合物敏感，但二嗪磷本身不含卤素，需衍生化或检测特定代谢物时可能用到）。
样品前处理设备： 如均质器、离心机、旋转蒸发仪、氮吹仪、固相萃取（SPE）装置、QuEChERS（快速、简便、廉价、高效、可靠、安全）萃取净化装置等。

主要检测方法

二嗪磷/二嗪农的检测流程通常包括样品采集、前处理（提取与净化）和仪器分析三个关键步骤：

样品提取：
- 有机溶剂提取： 常用乙腈、丙酮、乙酸乙酯或混合溶剂（如乙腈-水、丙酮-正己烷）对样品中的目标物进行萃取。
- QuEChERS法： 在农产品基质中应用极其广泛。步骤为：样品均质 → 加乙腈（或含酸乙腈）提取 → 加盐包（如MgSO₄, NaCl）诱导相分离 → 取上清液。
- 液液萃取（LLE）： 常用于水质样品。
- 固相萃取（SPE）： 常用于水质样品或作为QuEChERS提取液的净化步骤，常用C18、PSA（乙二胺-N-丙基硅烷）、GCB（石墨化炭黑）等填料吸附杂质。
样品净化： 去除提取液中共萃取的油脂、色素、糖类、有机酸等干扰物质。
- 分散固相萃取（d-SPE）： QuEChERS法的核心净化步骤，在上清液中加入净化吸附剂（如PSA除酸/极性干扰物，GCB除色素/甾醇，C18除脂类，MgSO₄脱水），涡旋离心后取上清液分析或进一步浓缩。
- 传统SPE柱净化。
- 凝胶渗透色谱（GPC）： 用于去除大分子脂类干扰（如动物组织、高脂农产品）。
仪器分析：
- GC-MS/MS法： 是目前最常用和最权威的方法。净化后的提取液经适当浓缩定容后，注入GC-MS/MS系统。在色谱柱（如DB-5MS等）上分离后，进入质谱。通过选择母离子和特征子离子进行多反应监测（MRM），实现高特异性、高灵敏度的定性和定量（通常采用外标法或内标法定量）。
- GC-MS法： 使用选择离子监测（SIM）模式进行定性和定量分析。
- LC-MS/MS法： 对于特定情况（如检测氧化代谢物），使用反相色谱柱（如C18）分离，电喷雾离子源（ESI）或大气压化学电离源（APCI）电离，多反应监测（MRM）模式检测。

相关检测标准

国内外多个官方机构制定了二嗪磷/二嗪农残留检测的标准方法，确保结果的可靠性和可比性：

中国国家标准（GB）：
- GB 23200.113-2018 《食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》 (包含二嗪磷)。
- GB/T 20769-2008 《水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法》 (适用时)。
- GB 5749-2022 《生活饮用水卫生标准》中规定了二嗪磷的限量要求，检测方法常参考GB/T 5750或EPA方法。
- GB 2763-2021 《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》规定了二嗪磷在各种食品中的MRLs。
美国环保署（EPA）方法：
- EPA Method 8141B (Organophosphorus Compounds by Gas Chromatography)。
- EPA Method 8270D (Semivolatile Organic Compounds by GC-MS)。
- EPA Method 535 (Determination of Triazine and Organophosphorus Pesticides in Finished Drinking Water by SPE and GC/MS with Selected Ion Monitoring)。
国际/其他标准：
- 欧盟参考方法：如SANTE/11312/2021 《Analytical quality control and method validation procedures for pesticide residues analysis in food and feed》指导下的相关LC-MS/MS 或 GC-MS(/MS) 方法。
- AOAC Official Methods：如AOAC 2007.01 (Pesticide Residues in Foods by Acetonitrile Extraction and Partitioning with Magnesium Sulfate)。
- CAC/GL 56-2005 《Guidelines on the Use of Mass Spectrometry (MS) for Identification, Confirmation and Quantitative Determination of Residues》提供质谱应用指南。
- ISO标准：相关基质中农药多残留检测的方法（如ISO 15089）。