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滴滴涕（ p , p′－滴滴涕、 o , p′－滴滴涕、 p , p′－滴滴伊和 p , p′－滴滴滴之和）检测

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发布时间：2025-07-21 23:34:24 更新时间：2025-07-20 23:34:24

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作者：中科光析科学技术研究所检测中心

滴滴涕（ p , p′－滴滴涕、 o , p′－滴滴涕、 p , p′－滴滴伊和 p , p′－滴滴滴之和）检测

滴滴涕及其代谢物总量检测技术解析

滴滴涕（DDT）作为一种历史悠久的有机氯农药，虽然已在全球范围内被限制使用，但其持久性有机污染物的特性导致其在环境介质（如土壤、水体、生物体）及食品链中长期残留。检测目标通常包括工业DDT的主要成分p,p′-滴滴涕（p,p′-DDT）、其合成副产物o,p′-滴滴涕（o,p′-DDT），以及其在环境中的主要降解代谢产物p,p′-滴滴伊（p,p′-DDE）和p,p′-滴滴滴（p,p′-DDD）。监测这四种化合物的总和（∑DDT）对于评估环境风险、食品安全及人体健康暴露至关重要。其高脂溶性、生物累积性和潜在内分泌干扰效应使得建立精准、灵敏的检测方法成为环境监测和食品安全控制的关键环节。

检测项目

核心检测项目为“滴滴涕及其主要代谢物总量”，具体包括：

p,p′-滴滴涕 (p,p′-DDT)
o,p′-滴滴涕 (o,p′-DDT)
p,p′-滴滴伊 (p,p′-DDE, DDT脱氯化氢产物)
p,p′-滴滴滴 (p,p′-DDD, DDT还原脱氯产物)

最终报告结果为上述四种化合物浓度（质量分数或质量浓度）之和，即 ∑DDT = p,p′-DDT + o,p′-DDT + p,p′-DDE + p,p′-DDD。

主要检测仪器

实现精准分析∑DDT依赖于高性能的色谱分离与高灵敏度检测器联用技术：

气相色谱仪 (GC)：核心分离设备，常配备毛细管色谱柱（如 DB-5ms, HP-5, RTX-5 等 5%苯基甲基聚硅氧烷固定相），用于高效分离四种结构相似的目标化合物。
电子捕获检测器 (GC-ECD)： 最常用检测器。因其对含卤素（氯原子）化合物具有极高的选择性和灵敏度，特别适合检测有机氯农药残留（如DDT及其代谢物），检出限低。
气相色谱-质谱联用仪 (GC-MS)：
- 单四极杆质谱 (GC-MS)：常用于筛查和确证，利用选择离子监测模式（SIM）提高灵敏度和选择性，可有效排除基质干扰。
- 串联质谱 (GC-MS/MS)：提供更高的选择性和抗干扰能力，在复杂基质（如脂肪含量高的食品、土壤）样品分析中优势显著，能进一步降低检出限和减少假阳性。
高效液相色谱仪 (HPLC)：对于热不稳定的目标物（虽然DDT类相对稳定）或特定应用场景，可配备紫外检测器（UVD）或二极管阵列检测器（DAD），但灵敏度通常低于GC-ECD/MS。
配套设备：样品前处理系统（如固相萃取装置SPE、凝胶渗透色谱仪GPC、索氏提取器、旋转蒸发仪、氮吹仪）、精密天平、粉碎/均质设备等。

核心检测方法

∑DDT的检测流程主要包括样品前处理和仪器分析两大步骤：

样品前处理 (Sample Preparation)：
- 提取 (Extraction)：根据样品基质选择合适溶剂（如正己烷、丙酮/正己烷混合液、二氯甲烷等）和方法（如索氏提取、加速溶剂萃取ASE、超声波萃取、液液萃取LLE）将目标物从样品中有效提取出来。
- 净化 (Cleanup)：去除提取液中的脂肪、色素、蛋白质等共萃物干扰。常用方法包括：
  - 固相萃取 (SPE)：如弗罗里硅土柱、硅胶柱、C18柱等，利用吸附剂选择性吸附干扰物或目标物。
  - 凝胶渗透色谱 (GPC)：基于分子大小分离，尤其适用于去除油脂等大分子干扰物。
  - 硫酸磺化法：传统方法，用于去除脂肪（浓硫酸能破坏脂肪）。
- 浓缩与定容 (Concentration & Reconstitution)：将净化后的提取液浓缩至小体积，并用合适溶剂（如正己烷）定容，供仪器分析。
仪器分析 (Instrumental Analysis)：
- GC-ECD法：
  1. 优化色谱条件（进样口温度、柱温程序、载气流速）实现四种化合物的基线分离。
  2. 利用ECD检测目标物响应信号。
  3. 通过标准曲线进行外标或内标法定量。
- GC-MS(/MS)法：
  1. 类似GC条件保证分离。
  2. MS设定特定监测离子（如p,p′-DDE: 246, 318; p,p′-DDD: 235, 237; o,p′-DDT: 235, 237; p,p′-DDT: 235, 237）或母离子/子离子对（MS/MS）。
  3. 根据目标物特征离子峰面积（GC-MS）或子离子峰面积（GC-MS/MS）及内标物（如^13C标记的DDT类似物）进行定量，确保高选择性和准确性。

主要检测标准

国内外针对∑DDT的检测已建立了一系列标准方法，确保检测结果的可靠性和可比性：

中国国家标准 (GB)：
- GB/T 5009.19-2008 《食品中有机氯农药多组分残留量的测定》：规定了食品中多种有机氯农药（包括∑DDT）的GC-ECD和GC-MS测定方法。
- GB/T 14550-2003 《土壤质量六六六和滴滴涕的测定气相色谱法》：适用于土壤中∑DDT的GC-ECD测定。
- GB 11889-89 《水质苯系物的测定气相色谱法》 (可参考其有机氯部分扩展) 及后续更新的水质标准。
- GB 23200.113-2018 《食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法》：包含∑DDT的GC-MS/MS方法。
美国环境保护署 (EPA) 方法：
- EPA Method 8081B: “Organochlorine Pesticides by Gas Chromatography”：适用于固体、水样、组织等多种基质中∑DDT等的GC-ECD测定标准方法。
- EPA Method 8270D: “Semivolatile Organic Compounds by Gas Chromatography/Mass Spectrometry (GC/MS)”：可用于∑DDT的GC-MS测定。
国际/其他标准：
- ISO 6468:1996 《水质有机氯杀虫剂、多氯联苯和氯苯类的测定液液萃取-气相色谱法》。
- EN 15662:2018 “Foods of plant origin - Multimethod for the determination of pesticide residues using GC- and LC-based analysis following acetonitrile extraction/partitioning and clean-up by dispersive SPE - Modular QuEChERS-method”： QuEChERS快速前处理结合GC-MS/MS或LC-MS/MS检测多种农药（常包含∑DDT）。