多氯联苯（PCBs）作为一类曾广泛用于电力设备、润滑油、增塑剂等领域的持久性有机污染物，因其高度的化学稳定性、生物累积性、远距离迁移能力和显著的毒性（包括致癌、致畸、免疫抑制和内分泌干扰等），虽已在全球范围内被禁用数十年，但其残留问题依然严峻，广泛存在于环境介质（土壤、水体、底泥、大气）、生物体（包括人类）及各类工业产品、废弃物中。对多氯联苯混合物进行准确、灵敏的检测，对于环境风险评估、食品安全保障、职业健康防护、污染场地修复效果评估以及履行国际公约（如斯德哥尔摩公约）都具有至关重要的意义。多氯联苯包含209种同系物（Congener），通常以混合物的形态存在，其检测是一项复杂而精密的分析任务。

检测项目

多氯联苯混合物的检测项目通常根据检测目的和基质类型来确定，主要包含以下几类：

• 总量检测： 测定样品中所有多氯联苯同系物的总和，通常报告为总多氯联苯（Total PCBs）或多氯联苯总量（ΣPCBs）。常用于初步筛查和污染程度评估。
• 特定同系物检测： 精准测定样品中指定的单个或多个PCBs同系物。国际上常关注世界卫生组织（WHO）指定的12种共平面PCBs（二噁英样PCBs，如PCB77, 81, 105, 114, 118, 123, 126, 156, 157, 167, 169, 189），这些同系物毒性当量因子（TEF）较高，是健康风险评估的重点。
• 商业混合物（如Aroclor系列）特征峰识别： 通过识别特定商业PCBs混合物（如Aroclor 1242, 1254, 1260等）的特征色谱峰模式，判断污染来源。
• 特定基质中的PCBs： 如食品（特别是油脂类、水产品）、饮用水、土壤、沉积物、污泥、废弃物（尤其是含油电工设备废弃物）、生物组织、血液、空气等基质中PCBs的含量。

检测仪器

多氯联苯混合物的痕量分析高度依赖先进的色谱-质谱联用技术：

• 气相色谱仪（Gas Chromatograph, GC）： 核心分离设备。毛细管色谱柱（特别是高分辨率、低流失的毛细管柱）是实现复杂PCBs同系物有效分离的关键。常采用程序升温模式。
• 质谱检测器（Mass Spectrometer, MS）：
  • 电子捕获检测器（GC-ECD）： 对含氯化合物（如PCBs）灵敏度高、选择性好，曾是主流方法，但对复杂基质干扰的抗性相对较弱，主要用于总量或特征混合物模式的筛查。
  • 低分辨率质谱（GC-MS）： 常用电子轰击离子源（EI）配合单四极杆质谱（GC-MS）或三重四极杆质谱（GC-MS/MS）。GC-MS（SIM模式，选择离子监测）提供了比ECD更好的选择性和定性能力，适合常规检测。GC-MS/MS通过多级质谱（如MRM模式）能极大消除基质干扰，是当前痕量定量分析（尤其是生物、食品等复杂基质）的主流技术，灵敏度和特异性最高。
  • 高分辨率质谱（HRGC/HRMS）： 气相色谱-高分辨质谱联用。提供极高的质量分辨率和精确质量测定，是二噁英及二噁英样PCBs（WHO-PCBs）检测的“金标准”方法，用于最严格的法规符合性和超痕量分析。
• 样品前处理设备： 如索氏提取仪、加速溶剂萃取仪（ASE）、微波萃取仪、超声波萃取仪、凝胶渗透色谱仪（GPC）、固相萃取装置（SPE）、自动化浓缩仪（氮吹仪、旋转蒸发仪）、硅胶/氧化铝/弗罗里硅土层析柱等，用于样品的提取、净化和浓缩。

检测方法

PCBs检测是一个系统性工程，主要步骤包括：

1. 样品采集与保存： 根据不同基质采用标准方法（如GB, EPA, ISO）进行代表性采样，妥善保存（通常低温避光），防止污染和损失。
2. 样品前处理：
   • 提取： 采用溶剂（如正己烷/丙酮混合溶剂、二氯甲烷等）将PCBs从基质中分离出来。常用方法包括索氏提取、超声提取、微波辅助萃取、加速溶剂萃取等。
   • 净化： 去除提取液中共萃取的油脂、色素、硫、其他有机氯干扰物等。常用方法有浓硫酸磺化法、凝胶渗透色谱（GPC）、硅胶/氧化铝/弗罗里硅土层析柱净化（常配合不同极性的洗脱溶剂）、活性炭柱净化（针对共平面PCBs）等。
   • 浓缩与溶剂置换： 将净化后的提取液浓缩至小体积，必要时将溶剂置换为仪器进样兼容的溶剂（如异辛烷、壬烷）。
3. 仪器分析：
   • GC-ECD： 主要依据色谱峰的保留时间定性，峰面积或峰高定量。常用于总量或特征混合物模式分析。
   • GC-MS(SIM) / GC-MS/MS(MRM)： 利用目标物的特征离子（母离子和子离子）与保留时间双重定性，采用内标法（通常添加稳定性同位素标记的PCBs内标，如 ¹³C₁₂-标记的同系物）进行准确定量。是目前最常用和最可靠的单体同系物定量方法。
   • HRGC/HRMS： 基于精确质量测定和高分辨率分离目标离子与干扰离子，同位素稀释法（使用 ¹³C₁₂-标记的内标）定量，用于超痕量二噁英样PCBs分析。
4. 数据处理与报告： 对色谱质谱数据进行处理，计算各目标物的浓度，根据要求报告总量、单体浓度、TEQ（毒性当量）值等。

检测标准

多氯联苯混合物的检测有严格的国家、行业和国际标准规范，确保数据的准确性、可比性和法律效力：

• 中国国家标准（GB）：
  • GB 5009.190-2014 食品安全国家标准 食品中指示性多氯联苯含量的测定 (GC-MS, GC-ECD)
  • GB 5009.205-2013 食品安全国家标准 食品中二噁英及其类似物毒性当量的测定 (HRGC/HRMS, GC-MS/MS 亦可用)
  • GB/T 22331-2008 水产品中多氯联苯残留量的测定 气相色谱法 (GC-ECD)
  • GB/T 20387-2006 纺织品 多氯联苯的测定 (GC-ECD)
  • HJ 715-2014 水质 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法
  • HJ 743-2015 土壤和沉积物 多氯联苯的测定 气相色谱-质谱法
  • HJ 77.2-2008 环境空气和废气 二噁英类的测定 同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱法 (包含共平面PCBs)
• 美国环保署方法（US EPA）：
  • EPA Method 8082A： 多氯联苯（PCBs）通过气相色谱法测定 (GC-ECD)
  • EPA Method 8270D： 半挥发性有机化合物通过气相色谱/质谱法测定 (GC-MS, 可用于PCBs)
  • EPA Method 1668C： 水、土壤、沉积物、生物组织中的氯代联苯同系物通过气相色谱同位素稀释高分辨质谱法测定 (HRGC/HRMS)
• 国际标准（ISO）： <

  检测机构资质证书

  

  CMA认证

  检验检测机构资质认定证书

  证书编号：241520345370

  有效期至：2030年4月15日

  

  CNAS认可

  实验室认可证书

  证书编号：CNAS L22006

  有效期至：2030年12月1日

  

  ISO认证

  质量管理体系认证证书

  证书编号：ISO9001-2024001

  有效期至：2027年12月31日
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