溶剂型涂料中甲苯、二甲苯（含乙苯）总和含量及挥发性有机化合物（VOC）的测定概述

溶剂型涂料广泛应用于建筑、汽车、家具和工业防护等领域，其在施工和干燥过程中会释放大量的挥发性有机化合物（VOC）。VOC不仅对施工人员和居住者的健康构成潜在威胁（如刺激呼吸道、引起头痛、甚至具有致癌风险），也是形成光化学烟雾和细颗粒物（PM2.5）的重要前体物，对大气环境造成显著污染。因此，准确测定溶剂型涂料中VOC的总量及其关键组分（如甲苯、二甲苯、乙苯）的含量，对于评估产品的环保性能、满足日益严格的国内外法规限制（如中国国家标准GB 18581-2020《木器涂料中有害物质限量》、GB 30981-2020《工业防护涂料中有害物质限量》以及欧盟的VOC指令等）、引导绿色涂料产品的研发与生产具有至关重要的意义。甲苯、二甲苯（通常包含结构相似的乙苯）作为溶剂型涂料中常见且受严格管控的苯系物，其总和含量的测定是VOC管控的核心指标之一。

检测项目

本检测方案主要聚焦于两个核心项目：
1. 甲苯、二甲苯与乙苯的总和含量： 定量分析样品中甲苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯以及乙苯这五种特定苯系物的总质量占涂料总量的百分比（%）。
2. 挥发性有机化合物 (VOC) 含量： 测定在特定条件（通常指101.3 kPa标准大气压下，沸点小于或等于250°C）下，涂料中所有能挥发的有机化合物的总质量占涂料总量的百分比（%），或按规定的涂料固含量换算的单位体积涂料所含的VOC质量（g/L）。检测VOC总量时，通常需要扣除水分含量（若存在）及上述特定苯系物（若已单独测定）。

检测仪器

准确测定这些项目需要依赖精密的实验室分析仪器：
• 气相色谱仪 (GC)： 核心分离设备。利用色谱柱将样品中的挥发性组分有效分离。
• 质量选择检测器 (MSD) 或 火焰离子化检测器 (FID)：
— MSD： 提供极高的选择性和灵敏度，尤其适用于复杂基质中目标化合物的定性和定量分析，是确认甲苯、二甲苯、乙苯等特定化合物的首选。常用于与热脱附联用。
— FID： 对有机化合物具有普适响应，常用于VOC总量的测定（如顶空-GC/FID法），或特定苯系物的定量（需与标准品比对保留时间）。
• 热脱附仪 (TD)： 对于固体涂料样品（如粉末涂料）或需要高灵敏度检测液态涂料中痕量VOC的情况，常采用热脱附-气相色谱/质谱 (TD-GC/MS) 联用技术。该仪器将样品中的VOC加热脱附出来，并富集浓缩后送入GC/MS分析。
• 顶空自动进样器 (HS)： 广泛用于液态涂料中VOC（包括特定苯系物）的分析。将样品置于密封瓶，加热使VOC挥发至顶空气体，然后抽取顶空气体注入GC分析。
• 分析天平： 精确称量样品（精度至少0.1 mg）。
• 恒温烘箱： 用于测定涂料的不挥发物含量（固含量）或水分含量（若需扣除）。

检测方法

主要依据国家标准和行业标准方法进行操作：
• 甲苯、二甲苯（含乙苯）总和测定：
— 常用方法为 气相色谱法 (GC)，通常配备MSD或FID检测器。
— 样品前处理： 液体涂料通常用合适的有机溶剂（如乙酸乙酯、N,N-二甲基甲酰胺）稀释，并加入内标物（如正十一烷、氟苯）。固体涂料（如粉末）则需溶解或采用热脱附。
— 分析： 将处理好的样品溶液注入GC系统。通过对比目标化合物与内标物/标准品的保留时间和质谱特征（MSD）或峰面积/峰高（FID），进行定性和定量分析。计算五种目标物质的总和。
• VOC含量测定：
— 主要有两种原理性方法：
1. 差值法： 适用于VOC定义明确（扣除水、特定化合物）的情况。VOC含量 = 涂料总质量 - 水含量 - 涂料中不挥发物含量（固含量） - [特定豁免化合物（如甲苯等苯系物）含量]（若法规有要求扣除）。水含量和固含量分别按标准方法（如卡尔费休法、烘箱法）测定。特定化合物含量按上述GC法测定。
2. 直接测定法： 主要用于沸点范围符合定义的VOC总量测定。
— 顶空-气相色谱法 (HS-GC)： 常用HS-GC/FID。样品置于顶空瓶，加热平衡，抽取顶空气体进GC/FID分析。通过外标法或内标法计算所有响应峰（扣除溶剂峰）的总量，通常以乙酸乙酯或甲苯计（需验证响应因子）。
— 热脱附-气相色谱/质谱法 (TD-GC/MS)： 尤其适用于固体涂料或低VOC样品。将一定质量的样品放入样品管，加热脱附，VOC被吸附阱捕集富集，再快速加热脱附进入GC/MS分析。对总离子流图（TIC）中沸点≤250°C的所有色谱峰进行积分，以内标法定量计算VOC总量。

检测标准

检测工作必须严格遵循国家或国际权威标准的规定，确保数据的准确性和可比性。主要依据的标准包括：
• GB 18581-2020 《木器涂料中有害物质限量》： 明确规定了木器涂料中VOC含量、苯系物（苯、甲苯、二甲苯、乙苯）总和含量的限量要求及对应的测试方法（引用GB/T 23985, GB/T 23986, GB/T 23990 等）。
• GB 30981-2020 《工业防护涂料中有害物质限量》： 规定了工业防护涂料中VOC含量、甲苯与二甲苯（含乙苯）总和的限量要求及测试方法（同样引用GB/T 23985, GB/T 23986, GB/T 23990等）。
• GB/T 23985-2009 《色漆和清漆 挥发性有机化合物(VOC)含量的测定 差值法》： 详细规定了利用差值法测定VOC含量的步骤，包括水分、不挥发物及特定化合物（如适用）的测定方法。
• GB/T 23986-2009 《色漆和清漆 挥发性有机化合物(VOC)含量的测定 气相色谱法》： 详细规定了利用顶空-GC或直接进样-GC测定沸点范围VOC总量的方法（通常用于较低VOC或水性体系，但原理可参考）。
• GB/T 23990-2009 《涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯含量的测定 气相色谱法》： 专门规定了采用气相色谱法（FID或MSD检测器）测定涂料中苯、甲苯、乙苯和二甲苯（含所有异构体）含量的具体方法步骤，是测定苯系物总和的核心标准。
• HJ 2537-2014 《环境标志产品技术要求 水性涂料》： 虽针对水性，但其附录中关于VOC（热脱附-GC/MS法）的测试方法也常作为重要参考。
• ISO 11890-1:2007 《色漆和清漆 — 挥发性有机化合物(VOC)含量的测定 — 第1部分：差值法》
• ISO 11890-2:2013 《色漆和清漆 — 挥发性有机化合物(VOC)含量的测定 — 第2部分：气相色谱法》
• ASTM D3960-05(2018) 《Standard

检测机构资质证书

CMA认证

检验检测机构资质认定证书

证书编号：241520345370

有效期至：2030年4月15日

CNAS认可

实验室认可证书

证书编号：CNAS L22006

有效期至：2030年12月1日

ISO认证

质量管理体系认证证书

证书编号：ISO9001-2024001

有效期至：2027年12月31日

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