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加热失重检测

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发布时间：2025-06-01 20:04:35 更新时间：2025-05-31 20:04:35

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作者：中科光析科学技术研究所检测中心

加热失重检测概述

加热失重检测（Loss on Drying, LOD）是一种广泛应用于化工、制药、食品、农业和环境等领域的分析测试方法，主要用于测定样品在加热过程中因水分、挥发物或其他易挥发性物质蒸发而导致的重量损失。其核心原理是通过精确控制加热温度和时间，使样品中的非挥发性成分保持不变，而挥发性成分被去除，最终通过重量差值计算出失重百分比。该方法操作简便、成本低廉，且结果可靠，常用于评估产品质量、储存稳定性和生产过程控制。例如，在制药行业中，它用于检测药物原料的水分含量以确保药效；在食品工业中，则用于监控谷物或奶粉的干燥程度以防止霉变。随着技术的进步，加热失重检测已从传统手工操作发展为自动化仪器辅助，显著提升了测试效率和准确性，成为实验室日常分析中不可或缺的组成部分。

检测项目

加热失重检测的核心项目聚焦于样品中易挥发性成分的定量分析。主要检测项目包括：水分含量测定、挥发物总量评估、以及特定溶剂残留量分析。水分含量是最常见的项目，适用于干燥固体或半固体样品（如药材、粉末或聚合物），通过失重百分比直接反映样品的水分水平。挥发物总量则涉及更广泛的挥发性物质，例如在生产塑料或涂料时测试添加剂或溶剂残留。此外，针对特定行业标准，项目可扩展至灰分或残留溶剂的检测。这些项目通常在样品预处理后进行，如样品粉碎或均质化，以确保代表性。测试结果以百分比表示失重率（% LOD），为产品质量认证和合规性提供关键数据依据。

检测仪器

加热失重检测依赖于专业的仪器设备，以确保测试精度和可重复性。常用仪器包括：烘箱（如热风循环烘箱或真空烘箱），用于提供可控的加热环境（温度范围通常为50°C至200°C）；精密电子天平（精度达0.1mg），用于初始和最终重量测量；以及现代自动化系统（如LOD分析仪或热重分析仪TGA），集成加热、称量和数据处理功能，减少人为误差。辅助设备可能包括干燥器（用于冷却样品）、样品皿（如铝盘或玻璃皿）和湿度控制器。选择仪器时需考虑样品特性，例如热敏感样品需使用低温真空烘箱以避免热降解。这些仪器需定期校准，确保符合ISO或ASTM标准要求。

检测方法

加热失重检测的标准方法遵循特定步骤，以确保结果的一致性和可比性。主要方法包括：样品制备（将代表性样品粉碎至均匀颗粒，称取1-5g置于样品皿中）；初始称量（用精密天平记录样品初始重量W1）；加热过程（将样品放入烘箱，在设定温度下加热一段时间，例如105°C下1-2小时，具体参数依标准而定）；冷却与最终称量（取出样品置于干燥器冷却至室温，再次称量得重量W2）；以及结果计算（失重百分比 = [(W1 - W2) / W1] × 100%）。关键注意事项包括：避免样品过热导致分解、确保烘箱温度均匀、和重复测试三次求平均值以提高可靠性。现代方法如自动LOD仪器可连续监控重量变化，缩短测试周期。

检测标准

加热失重检测的执行需严格遵循国际或行业标准，以保证测试结果的全球互认性。主要标准包括：国际标准如ISO 6496（针对动物饲料水分测定）和ISO 287（关于纸张水分检测）；美国标准ASTM D2216（适用于土壤和岩石水分测试）和ASTM E1868（针对塑料挥发物）；以及药典标准如USP <731> 或 EP 2.2.32（规定药品水分检测方法）。这些标准详细规范了温度范围（如103±2°C或特定样品定制）、加热时间、仪器校准要求和数据报告格式。此外，企业内部标准常基于这些框架制定，以适应定制化需求。遵守标准不仅能提升检测可信度，还助力通过ISO 17025实验室认证。