全氟辛酸及其铵盐(PFOA)和全氟辛烷磺酸及其磺酰基化合物(PFOS)检测
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发布时间:2025-06-03 13:04:44 更新时间:2025-06-10 00:07:16
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作者:中科光析科学技术研究所检测中心



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全氟辛酸(Perfluorooctanoic Acid, PFOA)及其铵盐,以及全氟辛烷磺酸(Perfluorooctane Sfonate, PFOS)及其磺酰基化合物,是一类人工合成的全氟烷基物质(PFAS),广泛用于工业生产和消费品中,如不粘锅涂层、消防泡沫、纺织品防水处理和食品包装材料。PFOA和PFOS因其极高的化学稳定性和生物累积性,已成为全球关注的持久性有机污染物(POPs),对人类健康和环境造成严重威胁。长期暴露可导致内分泌干扰、肝脏损伤、免疫系统抑制以及增加癌症风险,尤其通过饮用水、土壤和食物链传播。在2009年,PFOS被列入《斯德哥尔摩公约》禁用名单,而PFOA也受到严格限制。因此,对这些物质的检测至关重要,它不仅用于评估环境污染水平和生态风险,还支撑着法规执行(如欧盟REACH和中国GB标准),确保食品安全、饮用水安全和工业排放合规。随着全球环保意识的提升,PFOA和PFOS检测已成为环境监测、食品安全检验和工业质量控制的核心项目,需要高灵敏度、高准确性的分析方法来应对其低浓度(常在ppb或ppt级)的挑战。
PFOA和PFOS检测的核心项目包括目标化合物的定性定量分析,主要聚焦于PFOA本身及其铵盐形式(如Ammonium Perfluorooctate),以及PFOS及其相关磺酰基衍生物(如Perfluorooctane Sfonamide)。具体检测参数涵盖浓度水平(单位为μg/L或ng/g)、检出限(LOD)和定量限(LOQ),通常要求LOD低于0.1 ng/L以满足环境标准。检测范围还扩展至相关同系物和降解产物,例如短链PFAS污染物,以确保全面评估污染来源。这些项目应用于多种矩阵,包括饮用水、地表水、废水、土壤、沉积物、生物组织(如鱼类和母乳)以及食品包装材料,依据不同应用场景(如环境监测或产品安全认证)调整检测重点。
检测PFOA和PFOS的常用仪器以高灵敏度和选择性为特点,主要包括液相色谱-三重四极杆质谱联用仪(LC-MS/MS)和气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)。LC-MS/MS是最主流的设备,其优势在于能直接分析极性化合物,无需衍生化,适用于水样和生物样本,检测限可达ppt级(如Agilent 6470系列)。GC-MS则用于处理挥发性衍生物,但在PFAS分析中应用较少,需配合衍生化步骤。辅助仪器包括固相萃取仪(SPE)用于样品前处理浓缩,如Waters Oasis WAX柱;超高效液相色谱(UHPLC)提升分离效率;以及质谱校准工具(如内标物,例如同位素标记的PFOA-d4和PFOS-d4)。此外,电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)可检测氟元素总量,作为补充分析手段。这些仪器需定期校准和维护以确保数据可靠性。
PFOA和PFOS的检测方法涉及多步骤流程,以确保准确性和可重复性。首先,样品前处理是关键环节:对于水样,采用固相萃取(SPE)浓缩目标物,常用弱阴离子交换柱(如WAX柱)进行净化和富集;固体样本(如土壤或生物组织)需通过索氏提取或加速溶剂萃取(ASE)溶解,然后离心过滤去除杂质。接着,分析阶段以LC-MS/MS为主导方法:色谱分离使用C18反相柱,流动相为甲醇-水体系(含醋酸铵缓冲液),质谱检测采用负离子模式的多反应监测(MRM)扫描(如PFOA的m/z 413→369和PFOS的m/z 499→80/99)。方法优化包括梯度洗脱程序和质谱参数调谐,以减少基质干扰。全程需加入内标(如13C标记化合物)校正回收率,标准曲线范围通常为0.1-100 ng/mL。整个流程要求严格质量控制(QC),包括空白样品、加标回收和重复测试。
PFOA和PFOS检测遵循国际和国家标准,以确保结果一致性和法规合规性。主要标准包括美国环保署(EPA)方法537.1和533,用于饮用水和废水分析,规定LC-MS/MS技术并设定最大允许浓度(如EPA建议PFOA在饮用水中不超过4 ng/L)。国际标准化组织(ISO)标准ISO 25101:2009提供水样中PFAS的通用LC-MS/MS检测规范。欧盟标准如EN 14662-3应用于空气和灰尘样本,而中国国家标准GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》限定了PFOA和PFOS的限量。此外,《斯德哥尔摩公约》指南要求全球统一检测协议,涵盖样品采集、保存和报告格式(如使用EPA 1694方法处理固体样本)。这些标准强调方法验证参数(如精密度、准确度和LOD),并定期更新以应对新污染物。实验室需通过ISO/IEC 17025认证,保证检测符合GLP(良好实验室操作规范)。
总之,PFOA和PFOS检测是环境与健康防护的关键环节,需结合先进仪器、标准化方法和严格规范,以应对日益严峻的污染挑战。
证书编号:241520345370
证书编号:CNAS L22006
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