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多溴二苯醚（十溴二苯醚除外）检测

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发布时间：2025-06-03 15:42:22 更新时间：2025-06-02 15:42:22

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作者：中科光析科学技术研究所检测中心

多溴二苯醚（Polybrominated Diphenyl Ethers, PBDEs）是一类广泛用作阻燃剂的溴代化合物，常添加于塑料、纺织品、电子产品等各类材料中以提高其防火性能。然而，多项研究证实，PBDEs具有持久性有机污染物（POPs）的特性，表现为环境持久性、生物累积性、长距离迁移能力以及对生物和人类健康的潜在毒性（如内分泌干扰、神经发育毒性、生殖毒性等）。因此，国际社会（如《斯德哥尔摩公约》）及各国法规（如欧盟RoHS指令、REACH法规等）均对部分PBDEs（尤其是五溴二苯醚、八溴二苯醚）的使用和含量进行了严格限制，通常要求其含量低于1000 ppm，而十溴二苯醚（BDE-209）虽也受到关注，但其检测要求有时单独列出或有所不同。对多溴二苯醚（十溴二苯醚除外）进行准确、灵敏的检测，对于评估产品合规性、环境污染状况以及生态与健康风险至关重要。

检测项目

多溴二苯醚（十溴二苯醚除外）检测的核心项目主要包括：

目标化合物识别与定量：重点检测被法规明确限制或高度关注的具体同系物，特别是：
- 四溴二苯醚（TetraBDEs）
- 五溴二苯醚（PentaBDEs，例如 BDE-47， BDE-99, BDE-100）
- 六溴二苯醚（HexaBDEs，例如 BDE-153, BDE-154）
- 七溴二苯醚（HeptaBDEs）
- 八溴二苯醚（OctaBDEs）
- 九溴二苯醚（NonaBDEs）
检测报告需明确列出检测的具体同系物及含量。十溴二苯醚（BDE-209）通常作为单独项目检测。
总量分析：对于法规中常以“总和”形式限制的情况（如欧盟RoHS指令对PBB和PBDE的限制是总和），需要计算所检测目标PBDEs（通常指一溴至九溴，排除十溴）的总浓度。
基体分析：检测通常在特定的材料基体中进行，如聚合物（塑料、橡胶）、电子电气产品中的均质材料、纺织品、沉积物、生物组织、水体、空气颗粒物等。

检测仪器

多溴二苯醚（十溴二苯醚除外）的分析主要依赖高灵敏度和高选择性的仪器联用技术：

气相色谱-质谱联用仪 (GC-MS)：
- 气相色谱 (GC)：负责将样品中的PBDEs同系物在色谱柱上进行分离。DB-5MS 或等效的弱极性毛细管柱是常用的选择。
- 质谱检测器 (MS)：
  - 电子轰击源-低分辨质谱 (EI-LRMS)：常用于常规筛查，监测特征离子（如 m/z 79, 81 [Br⁻]，以及分子离子或碎片离子）。
  - 电子捕获负化学源-低分辨质谱 (ECNI-LRMS)：对溴代化合物灵敏度极高，主要产生 [Br⁻] (m/z 79, 81) 碎片，适用于总溴或同系物组筛查，定性能力相对较弱。
  - 高分辨质谱 (HRMS) 或 串联质谱 (MS/MS)：提供更高的选择性和更低的检测限，能有效排除复杂基质的干扰，是痕量分析和确证的金标准。常与EI源联用。
样品前处理设备：
- 索氏提取仪、加速溶剂萃取仪 (ASE)：用于固体样品（如聚合物、沉积物、生物组织）的有效萃取。
- 超声波萃取仪：适用于部分基体的快速萃取。
- 固相萃取仪 (SPE)：用于液体样品（如水样）的富集和净化。
- 凝胶渗透色谱仪 (GPC)：去除大分子干扰物（如油脂、聚合物）。
- 硅胶柱、氧化铝柱、弗罗里硅土柱：用于层析净化，去除共萃取的干扰杂质。
- 旋转蒸发仪、氮吹仪：用于萃取液的浓缩和溶剂转换。

检测方法

多溴二苯醚（十溴二苯醚除外）的检测是一个复杂的过程，通常包括以下关键步骤：

样品制备：将待测材料（如电子电气产品部件）切割、研磨成细小颗粒（粒径通常小于1mm），形成均质样品。
萃取：选择合适的溶剂（如甲苯、二氯甲烷、正己烷/丙酮混合液）和萃取方式（索氏提取、ASE、超声萃取）将目标PBDEs从基体中提取出来。
净化：萃取液通常含有大量干扰物（如增塑剂、抗氧化剂、油脂等）。需通过净化步骤（如酸/碱洗、GPC、SPE、硅胶/氧化铝/弗罗里硅土柱层析）去除这些干扰，提高后续分析的准确性。
浓缩与溶剂置换：将净化后的溶液浓缩至小体积，并可能将溶剂置换为适合GC进样的溶剂（如异辛烷、壬烷、甲苯）。
仪器分析：
- 将处理好的样品溶液注入GC-MS系统。
- GC程序升温实现各PBDE同系物的分离。
- MS采用合适的电离方式（EI或ECNI）和扫描模式（SIM或SRM）进行检测。
- 高溴代同系物（如八溴、九溴）可能因热稳定性问题而发生降解，需优化进样口温度和色谱柱温度程序。
定性与定量：
- 定性：通过目标物的保留时间与标准物质一致，以及特征离子碎片及其丰度比符合标准要求来确认目标化合物的存在。
- 定量：主要采用外标法（External Standard Calibration）或更准确的同位素稀释法（Isotope Dilution Mass Spectrometry, IDMS）。IDMS在样品前处理前加入同位素标记的PBDEs内标（如 ¹³C₁₂-BDE-47, ¹³C₁₂-BDE-99, ¹³C₁₂-BDE-153等），能有效校正前处理损失和仪器响应的波动，是痕量分析的首选方法。