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对苯二甲酸迁移量检测

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发布时间：2025-06-03 16:32:05 更新时间：2025-06-02 16:32:05

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作者：中科光析科学技术研究所检测中心

对苯二甲酸迁移量检测：保障食品接触材料安全的关键环节

对苯二甲酸(TPA)是聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)等聚酯类塑料的主要单体原料，广泛应用于食品包装容器（如饮料瓶、食用油瓶）、薄膜等食品接触材料中。在特定条件（如高温、长期接触、接触酸性/油性/醇类食品）下，塑料中的对苯二甲酸单体或低聚物可能向食品中迁移。过量摄入对苯二甲酸可能对健康构成潜在风险，因此对其从食品接触材料向食品或食品模拟物中的迁移量进行严格检测至关重要。该检测是评估食品接触材料合规性、确保食品安全和消费者健康不可或缺的核心项目。

检测项目

对苯二甲酸迁移量检测的核心项目是测定特定模拟接触条件下（如时间、温度），从待测食品接触材料（如塑料瓶、薄膜、容器）迁移到指定食品模拟物（如水、3%乙酸水溶液、10%乙醇水溶液、异辛烷或橄榄油等，根据预期接触的食品类型选择）中的对苯二甲酸的质量浓度。结果通常以毫克每千克（mg/kg）食品模拟物或毫克每平方分米（mg/dm²）材料表面积表示。检测需严格遵守法规（如中国GB 31604系列标准、欧盟(EU) No 10/2011等）规定的特定迁移限量(SML)。

检测仪器

对苯二甲酸迁移量检测通常需要依赖高灵敏度、高选择性的分析仪器：

1. 高效液相色谱仪(HPLC)： 最常用的核心设备。配备紫外检测器(UV)或二极管阵列检测器(DAD)是基础配置，对苯二甲酸在约240 nm波长处有特征吸收。

2. 高效液相色谱-串联质谱仪(HPLC-MS/MS)： 对于痕量分析、复杂基质（如橄榄油模拟物）或需要更高确证性的情况，LC-MS/MS具有更高的灵敏度和特异性，能有效降低背景干扰，提供更准确可靠的结果。

3. 样品前处理设备： 包括恒温迁移试验箱/水浴锅（精确控制迁移温度和时间）、精密天平、移液器、离心机、旋转蒸发仪/氮吹仪（用于浓缩）、固相萃取(SPE)装置（用于净化富集，特别是油性模拟物）、pH计、滤膜和滤器等。

检测方法

对苯二甲酸迁移量检测遵循标准化的流程，主要步骤包括：

1. 迁移试验： 将按规定制备的食品接触材料试样浸入选定的食品模拟物中，在法规规定的特定条件（如温度70°C或100°C，时间2小时；或40°C，10天等，依据预期使用条件）下进行迁移。严格控制接触面积/体积比(S/V)。

2. 样品前处理： * 水性模拟物（水、3%乙酸、10%乙醇）： 迁移液通常可直接或经简单稀释/过滤后进样分析。若浓度过低，可能需适当浓缩。 * 油性模拟物（橄榄油）： 前处理较复杂。常用方法包括：用合适的溶剂（如正己烷-异丙醇混合液）将迁移出的对苯二甲酸从油中提取出来，合并提取液，经旋转蒸发或氮吹浓缩，再复溶于适合HPLC分析的溶剂（如甲醇/水混合液），并可能需经固相萃取柱净化去除油脂干扰。

3. 仪器分析： * HPLC-UV/DAD法： 使用反相色谱柱（如C18柱），以甲醇/水或乙腈/水（通常含少量酸如磷酸或甲酸调节pH以改善峰形）作为流动相进行梯度洗脱。在约240 nm波长下检测对苯二甲酸。通过比对标准品的保留时间和紫外光谱进行定性，外标法或内标法定量。 * HPLC-MS/MS法： 同样使用反相色谱柱分离。质谱采用电喷雾电离源(ESI)负离子模式监测对苯二甲酸的特征母离子及子离子碎片，通过多反应监测(MRM)模式进行高选择性、高灵敏度检测和定量。

4. 结果计算与报告： 根据仪器测得的浓度，结合迁移试验参数（模拟物体积、试样表面积或重量），计算单位面积或单位重量材料向食品模拟物中迁移的对苯二甲酸总量，并与相应法规的特定迁移限量(SML)进行符合性判定。

检测标准

对苯二甲酸迁移量检测必须遵循国家或地区的强制性标准和法规，以下是一些主要依据：

1. 中国国家标准(GB)： * 基础标准： GB 4806.1-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品通用安全要求》规定了通用原则和限量要求。 * 特定物质限量： GB 9685-2016《食品安全国家标准食品接触材料及制品用添加剂使用标准》规定了对苯二甲酸的特定迁移限量(SML)为7.5 mg/kg (以食品或食品模拟物计)。 * 检测方法标准： GB 31604.21-2016 《食品安全国家标准食品接触材料及制品对苯二甲酸迁移量的测定》是专门规定对苯二甲酸迁移量检测方法（主要基于HPLC-UV）的国家标准。

2. 欧盟法规： * (EU) No 10/2011《关于拟与食品接触的塑料材料及制品》及其修订法规是核心法规。其对苯二甲酸(TPA)的SML为7.5 mg/kg (食品或食品模拟物)。 * EU官方测试方法通常参照EN 13130系列标准或由欧盟联合研究中心(JRC)发布的指南，方法原理与中国国标类似（HPLC-UV或LC-MS/MS）。

3. 其他地区标准： 美国FDA、日本JHOSPA等也均有相应的法规和指南（如FDA CFR 21 Part 177），对食品接触材料中TPA的迁移有规定和要求。

合规性要点： 进行检测时，必须严格依据目标市场的最新有效标准进行操作和判定。SML值（如7.5 mg/kg）是硬性指标，检测结果必须低于此限值方为合格。对于婴幼儿食品接触材料，要求通常更为严格。

综上所述，对苯二甲酸迁移量检测是一个高度标准化、技术性强的分析过程，依赖于精密的仪器设备和严格的检测方法。通过遵循国家或国际权威标准（如中国GB 31604.21或欧盟相关方法），准确评估其对食品模拟物的迁移水平，是确保PET等塑料食品包装和容器安全合规、保护消费者健康的关键防线。生产企业和监管机构均需高度重视此项检测。