二溴海因含量检测

二溴海因（1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲）是一种广谱、高效的溴系消毒剂，广泛应用于饮用水处理、游泳池消毒、工业循环水杀菌、医疗卫生器械灭菌及水产养殖等领域。其消毒效果主要依赖于有效溴（Active Bromine）的释放能力，因此准确测定二溴海因产品中有效成分的含量至关重要。这不仅关系到产品的质量控制、生产工艺优化、储存稳定性评估，更直接影响到实际应用时的消毒效能与安全性。对二溴海因含量的精确检测是生产、销售、使用及监管环节不可或缺的核心质量控制指标。

检测项目

二溴海因含量检测的核心项目通常包括：

1. 有效溴含量 (Active Bromine Content)： 这是最重要的指标，指二溴海因分子中可释放出的具有氧化消毒能力的溴（以溴计）占样品总质量的百分比。它直接反映了产品的消毒能力。

2. 二溴海因纯度 (DBDMH Purity)： 指样品中二溴海因（C₅H₆Br₂N₂O₂）的质量百分比，是评价产品质量等级的关键指标。

3. 水分 (Moisture Content)： 水分含量过高会影响产品的稳定性、有效成分含量和储存期限。

4. pH值： 溶液的pH值对其溶解度和稳定性有影响，有时需要测定特定浓度溶液的pH。

5. 溶解度： 评估产品在水中的溶解性能。

检测仪器

进行二溴海因含量检测通常需要以下仪器设备：

1. 滴定装置： 包括精密电子天平（精确至0.0001g）、酸式滴定管（或自动电位滴定仪）、碘量瓶（250mL或500mL）、移液管或移液器。

2. 分光光度计： 用于某些基于比色原理的快速检测方法（应用相对较少，滴定法是主流）。

3. 高效液相色谱仪 (HPLC)： 配备紫外检测器(UV Detector)，用于测定二溴海因纯度，以及可能存在的杂质或副产物。

4. pH计： 用于测量溶液的酸碱度。

5. 烘箱/水分测定仪： 用于测定样品水分含量（如采用烘箱失重法或卡尔费休水分测定仪）。

6. 磁力搅拌器/振荡器： 确保样品充分溶解和反应均匀。

检测方法

1. 有效溴含量测定 (主要方法 - 碘量滴定法)：

这是最经典、应用最广泛、被标准普遍采纳的方法，基于氧化还原反应原理。

a. 原理： 在酸性条件下，二溴海因释放出次溴酸（HOBr），次溴酸能定量氧化碘化钾（KI）生成游离碘（I₂），生成的碘再用标准硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃）溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂。根据硫代硫酸钠的消耗量计算有效溴含量。

b. 反应式：
DBDMH + 2H⁺ → 2HOBr + DMH（5,5-二甲基乙内酰脲）
HOBr + 2KI + HCl → KBr + KCl + H₂O + I₂
I₂ + 2Na₂S₂O₃ → 2NaI + Na₂S₄O₆

c. 步骤简述： 精密称取适量样品 → 溶解于水 → 加入过量KI溶液 → 加入适量稀硫酸或盐酸酸化 → 暗处放置一定时间（使反应完全） → 用标定好的Na₂S₂O₃标准溶液滴定至淡黄色 → 加入淀粉指示剂 → 继续滴定至蓝色消失为终点。
d. 计算： 有效溴含量(%) = (C * V * 0.0799 / m) * 100%
其中：C为Na₂S₂O₃浓度(mol/L)，V为其消耗体积(mL)，m为样品质量(g)，0.0799为1/2溴（Br）的毫摩尔质量(g/mmol)。

2. 二溴海因纯度测定 (主要方法 - HPLC法)：

a. 原理： 利用高效液相色谱法分离样品中的二溴海因，通过与标准品保留时间和峰面积的比较进行定性定量分析。

b. 典型色谱条件（示例）：
* 色谱柱：C18反相色谱柱 (如250mm × 4.6mm, 5μm)
* 流动相：甲醇/水或乙腈/水（常含缓冲盐如磷酸盐调节pH），需优化比例（如60:40）
* 流速：1.0 mL/min
* 检测波长：210-230 nm附近（根据DAD扫描确定最大吸收）
* 柱温：室温或30-40°C
* 进样量：10-20 μL

c. 步骤： 配制标准溶液和样品溶液 → 按设定条件进样分析 → 记录峰面积 → 采用外标法或内标法计算纯度。

3. 水分测定： 常用烘箱干燥法（105°C恒重）或卡尔费休（Karl Fischer）滴定法。

4. pH值测定： 使用经校准的pH计测定指定浓度水溶液（如1% w/v）的pH值。

5. 溶解度测定： 在特定温度下（如25°C），将过量样品加入水中，搅拌至平衡，过滤，测定饱和溶液浓度。

检测标准

二溴海因含量检测需遵循相关国家标准、行业标准或国际标准，以确保结果的准确性和可比性。主要参考标准包括：

1. 中国国家标准 (GB)： * GB/T 23856-2009 《二溴海因》: 这是目前中国关于二溴海因产品最核心的国家标准。该标准详细规定了二溴海因的技术要求（包括有效溴含量、纯度、水分等指标）、试验方法（明确采用碘量法测有效溴、HPLC测纯度、烘箱法测水分）、检验规则以及标志、包装、运输和储存要求。有效溴含量（优等品≥54.8%，一等品≥53.8%）和纯度（优等品≥97.0%，一等品≥95.0%）是其主要质量控制指标。

2. 其他可能的参考标准： * 美国化学会 (ACS) 或厂商标准： 一些高纯试剂或特定用途的二溴海因可能有更严格的自定标准。 * 行业应用标准： 如用于饮用水或泳池消毒时，可能还需满足相关卫生标准（如中国的GB 5749《生活饮用水卫生标准》中对消毒剂余量的要求，但检测对象是余溴/余氯，非原药含量）。 * 药典标准 (如USP/ChP)： 若用于医药领域，可能需符合相应药典要求（但目前主流药典中较少单独收载二溴海因原料）。 * 国际标准化组织 (ISO) 或 美国环保署 (EPA) 方法： 可能有相关的消毒剂测试评价方法可借鉴。

执行检测时，务必严格遵循所采用标准的最新有效版本中规定的具体操作步骤、条件、计算方法和判定规则。

检测机构资质证书

CMA认证

检验检测机构资质认定证书

证书编号：241520345370

有效期至：2030年4月15日

CNAS认可

实验室认可证书

证书编号：CNAS L22006

有效期至：2030年12月1日

ISO认证

质量管理体系认证证书

证书编号：ISO9001-2024001

有效期至：2027年12月31日