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抽余油检测

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发布时间：2025-06-03 23:04:58 更新时间：2025-06-02 23:04:59

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作者：中科光析科学技术研究所检测中心

抽余油检测概述

抽余油（Raffinate）是石油炼制过程中的重要中间产物，主要指在芳烃抽提工艺（如UOP的Sulfolane工艺或IFP的环丁砜工艺）中，经溶剂从重整汽油、裂解加氢汽油等原料中抽提出芳烃组分后，剩余的富含非芳烃（主要是链烷烃和环烷烃）的馏分油。它是生产溶剂油（如6#、120#、200#溶剂油）的主要原料，也可作为汽油调和组分或裂解原料。由于抽余油的组成、纯度及杂质含量直接影响其后续利用（如溶剂油产品质量、下游化工生产过程的安全性及催化剂寿命），对其进行全面、严格的检测至关重要。检测项目覆盖了物理性质、化学组成、杂质含量等各方面，需使用专业的仪器设备，依据国家或行业标准规定的方法进行操作。

主要检测项目

针对抽余油的质量控制，核心检测项目通常包括：

物理性质： 馏程（初馏点、5%/10%/50%/90%/95%/终馏点）、密度（20℃）、粘度、色度（赛波特或铂钴色号）、闪点（闭口/开口）。
化学组成： 非芳烃含量（主成分）、芳烃含量（残余量，需严格控制）、链烷烃（P）、环烷烃（N）、烯烃（O）含量（PONA分析或详细烃组成DHA）。
杂质含量： 硫含量（总硫、形态硫，如硫醇硫）、氮含量、水含量（微量水分）、氯含量（有机氯、无机氯）、金属含量（如Fe, Ni, Cu, Na, Pb等，特别关注对催化剂有毒害作用的金属）。
其它项目： 酸度/酸值、铜片腐蚀、博士试验（检测硫醇）、抗氧化剂含量（如添加时）。

常用检测仪器

完成上述检测项目需要依赖多种精密的分析仪器：

馏程测定： 自动馏程测定仪（如符合GB/T 6536标准）。
密度测定： 数字密度计或比重瓶（符合GB/T 1884， GB/T 1885）。
硫含量测定： 紫外荧光法测硫仪（符合GB/T 11140, SH/T 0689）、微库仑法测硫仪（符合SH/T 0253）、X射线荧光光谱仪（XRF）。
氮含量测定： 化学发光法测氮仪（符合SH/T 0657）。
氯含量测定： 微库仑滴定仪（有机氯/无机氯）、燃烧-离子色谱法、X射线荧光光谱仪（XRF）。
烃组成分析： 气相色谱仪（GC），配备专用色谱柱和检测器（如FID）进行PONA分析或详细烃组成（DHA）分析（符合NB/SH/T 0741, SH/T 0606, ASTM D5134等）。
芳烃/非芳烃含量： 荧光指示剂吸附法（FIA，符合GB/T 11132）或气相色谱法。
微量金属分析： 电感耦合等离子体发射光谱仪（ICP-OES）或电感耦合等离子体质谱仪（ICP-MS）。
水含量测定： 卡尔费休库仑法微量水分测定仪（符合GB/T 11133， GB/T 6283）。
色度测定： 赛波特比色计或铂钴比色计。
闪点测定： 闭口闪点测定仪（如符合GB/T 261）、开口闪点测定仪（克利夫兰开口杯法，如符合GB/T 3536）。

核心检测方法

抽余油的检测严格遵循国家、行业或国际通行的标准方法：

馏程： GB/T 6536《石油产品蒸馏测定法》或ASTM D86。
密度： GB/T 1884/1885《石油和液体石油产品密度测定法》或ASTM D4052, D1298。
硫含量：
- 紫外荧光法： GB/T 11140, SH/T 0689, ASTM D5453。
- 微库仑法： SH/T 0253, ASTM D3120。
- X射线荧光法： SH/T 0842, ASTM D4294。
氮含量： SH/T 0657《液态石油烃中痕量氮测定法（氧化燃烧和化学发光法）》或ASTM D4629。
氯含量：
- 微库仑法： SH/T 1757（有机氯）、SH/T 1762（总氯）。
- 燃烧-离子色谱法： SH/T 1839-2023（新标准，适用于低氯含量，如<10 mg/kg）。
- X射线荧光法： ASTM D7536。
芳烃/非芳烃：
- 荧光指示剂吸附法： GB/T 11132, ASTM D1319。
- 气相色谱法： NB/SH/T 0741《汽油中烃族组成的测定（多维气相色谱法）》， ASTM D5134。
水含量： GB/T 11133《液体石油产品水含量测定法（卡尔·费休法）》、GB/T 6283《化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法（通用方法）》或ASTM D6304。
金属含量： SH/T 0715《汽油及石脑油中铅含量测定法（原子吸收光谱法）》、ASTM D5185（ICP-AES）等。
闪点： GB/T 261《闪点的测定宾斯基-马丁闭口杯法》、GB/T 3536《石油产品闪点和燃点的测定克利夫兰开口杯法》或对应的ASTM D93, D92。

关键检测标准

抽余油的质量评价通常依据以下关键标准，这些标准规定了各检测项目的指标限值：

国家标准（GB）： 例如GB 1922《溶剂油》标准中，虽然不直接针对抽余油，但作为其主要下游产品溶剂油的原料，抽余油的指标（尤其是芳烃、硫、氯等）需满足相应溶剂油等级的要求。GB/T 11132、GB/T 1884等作为方法标准被广泛应用。
行业标准（SH/NB SH）： 这是抽余油最直接相关的标准体系。
- SH 0005-90《油漆工业用溶剂油（原200号溶剂油）》：虽然标准对象是溶剂油，但其原料抽余油需满足低芳烃、低硫等要求。
- SH/T 1839-2023《碳五馏分中微量氯化物的测定燃烧-离子色谱法》：此新标准（2024年3月实施）对于准确测定抽余油等轻质油品中低含量氯化物（尤其是有机氯化物）具有重要指导意义，是当前低氯含量测定的前沿方法标准。
- NB/SH/T 0741、SH/T 0657、SH/T 1757等烃组成、氮、氯含量的测定方法标准定义了如何执行检测。
企业标准： 石化生产或加工企业通常会根据自身工艺、下游用途或客户要求制定更严格的内控标准。
国际标准（如ASTM）： D5134 (DHA), D5453 (硫), D4629 (氮), D6304 (水) 等在国际贸易或特定要求下被采用。