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铅、汞、砷限量的检验方法检测

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发布时间：2025-06-03 23:07:57 更新时间：2025-06-02 23:07:57

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作者：中科光析科学技术研究所检测中心

铅、汞、砷限量检验方法概述

铅(Pb)、汞(Hg)、砷(As)是常见的有毒重金属元素，其过量摄入会对人体健康造成严重危害，如神经毒性、肾损伤、致癌风险等。因此，在食品、药品、化妆品、饮用水、环境样品、饲料及农产品等领域，严格监控其限量并建立准确可靠的检验方法至关重要。此类检测旨在确保产品符合国家及国际安全标准，保障消费者健康权益和市场公平。检验过程通常涉及样品的采集、前处理（如消解）、目标元素的分离富集、仪器分析以及数据处理和结果判定等关键环节。

核心检测项目

检测的核心项目即为样品中铅(Pb)、汞(Hg)、砷(As)三种元素的总量（或特定形态，如无机砷）的残留水平。根据样品基质和监管要求，检测目标可能设定为：

铅 (Pb)： 主要关注其总量。
汞 (Hg)： 通常检测总汞，有时也需区分无机汞和有机汞（如甲基汞）。
砷 (As)： 常需区分总砷和无机砷（更具毒性）。

主要检测仪器

铅、汞、砷限量检测依赖于高灵敏度、高选择性的现代分析仪器：

1. 原子吸收光谱仪 (AAS):
- 石墨炉原子吸收光谱仪 (GFAAS)： 尤其适用于痕量铅、镉的检测，灵敏度极高。
- 火焰原子吸收光谱仪 (FAAS)： 适用于含量相对较高的样品。
- 冷蒸汽原子吸收光谱法 (CVAAS)： 专门用于汞的检测，灵敏度高，选择性好。
- 氢化物发生原子吸收光谱法 (HGAAS)： 专门用于砷、硒、锑、铋等能形成氢化物的元素，灵敏度高，抗干扰能力强。
2. 原子荧光光谱仪 (AFS)： 特别适用于砷、汞、硒等元素的痕量分析，尤其是其氢化物发生原子荧光光谱法 (HG-AFS) 具有极高的灵敏度、良好的选择性和较低的检出限。
3. 电感耦合等离子体质谱仪 (ICP-MS)： 是目前最先进、应用最广泛的方法之一。它能同时或快速顺序测定多种痕量/超痕量元素（包括铅、汞、砷），具有极低的检出限、宽的线性范围和高通量特点。汞需注意记忆效应问题。
4. 电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP-OES / ICP-AES)： 可同时测定多种元素，线性范围宽，适用于含量范围较宽的样品，检出限通常高于ICP-MS。
5. 其他辅助设备： 微波消解仪（用于高效、安全地进行样品前处理）、电热板/马弗炉（传统消解）、氢化物发生器/蒸气发生系统（与AAS/AFS/ICP联用测As, Hg）、超纯水系统、电子天平等。

关键检测方法

针对铅、汞、砷的检测，主要有以下几种常用方法：

1. 石墨炉原子吸收光谱法 (GFAAS)： 是测定痕量铅的标准方法之一。样品经酸消解后，注入石墨管，经干燥、灰化、原子化后测量吸光度。需注意基体改进剂的使用以消除干扰。
2. 氢化物发生原子荧光光谱法 (HG-AFS)： 是测定痕量砷（尤其无机砷）和汞的强有力方法。砷（通常为As(III)）或汞在酸性条件下被还原剂（如硼氢化钾KBH4）还原生成易挥发的氢化物（AsH3或Hg蒸气），由载气导入原子化器，受激发射荧光进行测定。此法选择性好，灵敏度高（尤其对砷）。
3. 冷原子吸收光谱法 (CVAAS)： 是测定汞（特别是低含量汞）的经典方法。汞离子在强还原剂（如氯化亚锡SnCl2）作用下被还原为原子态汞（Hg⁰），在常温下以蒸气形式由载气导入长吸收池，测量其对特定波长光的吸收。灵敏度高，干扰少。
4. 氢化物发生原子吸收光谱法 (HG-AAS)： 原理类似HG-AFS，检测器换成原子吸收光谱仪。也是测定砷（常需预还原为As(III)）和汞的有效方法。
5. 电感耦合等离子体质谱法 (ICP-MS)： 样品溶液经雾化后引入高温等离子体，元素被电离形成离子，经质谱分离器按质荷比分离后进行检测。可同时或快速测定Pb、Hg、As等多种元素，效率高，检出限极低（尤其对Pb和As），是当前最主流的方法。汞的检测需优化冷等离子体模式或使用碰撞/反应池技术降低干扰。需注意内标校正和基体效应。
6. 电感耦合等离子体发射光谱法 (ICP-OES)： 样品在等离子体中激发，测量元素特征发射谱线的强度进行定量。适用于含量较高的样品或需要同时测定多元素的场景。

样品前处理： 无论采用何种仪器方法，合适的前处理（尤其是消解）至关重要，目的是将样品中的目标元素完全溶解并转化为适合仪器测定的形态（通常是澄清的酸溶液）。常用方法包括湿法消解（电热板/密闭容器）、干法灰化、微波消解（最常用，效率高，污染少，挥发性元素损失小）。对于形态分析（如无机砷），还需使用温和提取方法（如酸提取、酶解等）。

主要检测标准

铅、汞、砷的限量检测需遵循国家、行业或国际权威标准，确保方法的准确性和结果的可比性。常见的标准包括：

中国国家标准 (GB):
- GB 5009.12 食品安全国家标准食品中铅的测定 (包含GFAAS, ICP-MS, FAAS, 二硫腙比色法等)
- GB 5009.11 食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定 (包含HG-AFS, HG-AAS, ICP-MS, 银盐法等)
- GB 5009.17 食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定 (包含AFS, CVAAS, ICP-MS等)
- GB/T 5750.6 生活饮用水标准检验方法金属指标 (包含Pb, As, Hg等的AAS, AFS, ICP-MS等方法)
- GB/T 7917 化妆品卫生化学标准检验方法 (包含Pb, As, Hg等的检测)
- GB/T 13080 饲料中铅的测定原子吸收光谱法
- GB/T 13079 饲料中总砷的测定
国际标准 (ISO):
- ISO 17294 (Water quality - Application of inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS))
- ISO 11885 (Water quality - Determination of selected elements by inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-OES))
- ISO 8288 (Water quality - Determination of cobalt, nickel, copper, zinc, cadmium and lead - Flame atomic absorption spectrometric methods)
- ISO 17852 (Water quality - Determination of mercury - Method using atomic fluorescence spectrometry)
美国药典 (USP)、欧洲药典 (Ph. Eur.)、AOAC International: 针对药品、食品、农产品等有相应元素杂质或污染物检测的标准方法。
美国环保署标准方法 (EPA Methods): 如 EPA 200.8 (ICP-MS测定水和废水中痕量元素), EPA 245.1 (CVAAS测汞), EPA 7060 (砷的银盐法) 等。