失重率检测：概念与应用

失重率检测是衡量材料在特定条件下（如加热、干燥、老化、分解等）质量损失百分比的关键技术指标。它广泛应用于众多领域，如制药工业（评估药品稳定性、干燥失重）、高分子材料（分解温度、热稳定性）、食品工业（水分含量、干燥效率）、建筑材料（耐候性、老化性能）以及各类化工原料的质量控制。该检测的核心在于模拟实际使用或储存环境，量化材料因挥发性物质逸出、水分蒸发或化学分解等原因导致的质量变化，为产品研发、工艺优化和质量评价提供科学依据。

主要检测项目

失重率检测常针对以下具体项目进行：

• 干燥失重： 测定样品在规定温度、时间或真空条件下失去的挥发性物质（主要是水分，也可能包含其他溶剂）的质量百分比。这是药品、食品、化工原料的常规检测项目。
• 灼烧失重/灰分： 在高温下（如马弗炉中）灼烧样品，测定有机物燃烧分解后残余的无机物（灰分）质量，失重率反映有机物含量。
• 热失重： 在程序控温下，连续测定样品随温度升高或时间延长而发生的质量损失，用于研究材料的热稳定性、分解温度、组分含量及分解动力学。
• 老化失重： 模拟环境因素（如紫外线、湿热、臭氧等）作用下，材料（如塑料、橡胶、涂料）发生降解导致的质量损失。

核心检测仪器

失重率检测主要依赖以下精密仪器：

• 热重分析仪： 这是进行热失重分析的核心设备。它能在精确控制的气氛（惰性、氧化、还原等）和程序升温速率下，连续、高精度地测量样品质量随温度或时间的变化，并实时记录热重曲线。
• 烘箱/真空干燥箱： 用于常规干燥失重检测。提供恒定的温度和（可选）真空环境，加速样品中水分的挥发。需配合精密分析天平使用。
• 马弗炉： 用于高温灼烧实验，测定灼烧失重或灰分。能提供稳定的高温环境（通常可达1000°C以上）。
• 分析天平： 进行失重率检测的基础，要求具有高精度（通常要求0.1mg或更高精度）和良好的稳定性，用于精确称量样品在处理前后的质量。
• 老化试验箱： 如紫外老化箱、湿热老化箱、臭氧老化箱等，用于模拟特定环境条件进行材料老化失重研究。

常用检测方法

失重率检测的方法依具体项目和标准而不同，但通常遵循以下通用步骤：

1. 样品制备： 根据标准要求，将代表性样品粉碎、混合均匀或制成规定形状尺寸。样品量需足够且具代表性。
2. 初始称重： 使用精密分析天平准确称量空容器（坩埚、称量瓶等）质量，然后加入样品，再次准确称量，得到样品初始质量。
3. 条件处理： 将盛有样品的容器置于设定好条件的仪器中（如烘箱设定特定温度和时间，TGA进行程序升温，马弗炉设定灼烧温度和时间，老化箱进行特定周期老化）。
4. 冷却与最终称重： 处理完成后，将样品取出。对于高温实验，需在干燥器中冷却至室温以避免吸湿。再次准确称量容器加处理后样品的质量。
5. 计算失重率： 利用公式计算失重率：

   失重率 (%) = [(M₀ - M₁) / M₀] × 100%

   其中：

   • M₀： 处理前样品质量
   • M₁： 处理后样品质量
6. 数据记录与报告： 记录所有实验条件（温度、时间、气氛等）、称量数据和计算结果，出具检测报告。

对于TGA测试，仪器会自动记录并绘制质量-温度/时间曲线（TG曲线）及其微分曲线（DTG曲线），从中可获取更丰富的失重信息。

相关检测标准

失重率检测必须严格遵循国家、行业或国际标准，以确保结果的准确性和可比性。常见的标准包括：

• 干燥失重相关：
  • 《中国药典》通则 0831：干燥失重测定法
  • GB/T 6284-2006 / ISO 787-2:1981：化工产品中水分含量的测定 重量法
  • GB 5009.3-2016：食品安全国家标准 食品中水分的测定 (第一法 直接干燥法)
  • USP <42> LOSS ON DRYING
  • EP 2.2.32 Loss on Drying
• 灼烧失重/灰分相关：
  • GB/T 9345.1-2008 / ISO 3451-1:1997：塑料 灰分的测定 第1部分：通用方法
  • GB/T 508-1985：石油产品灰分测定法
  • ASTM D5630-13：Standard Test Method for Ash Content in Plastics
• 热失重分析相关：
  • GB/T 33047.1-2016 / ISO 11358-1:2014：塑料 聚合物热重法 第1部分：通则
  • ASTM E1131-20：Standard Test Method for Compositional Analysis by Thermogravimetry
  • ISO 9924-1:2016：Rubber and rubber products - Determination of the composition of vulcanizates and uncured compounds by thermogravimetry - Part 1: Butadiene, ethylene-propylene copolymer and terpolymer, isobutene-isoprene, isoprene and styrene-butadiene rubbers
• 老化失重相关：
  • GB/T 3512-2014 / ISO 4665-3:2020：硫化橡胶或热塑性橡胶 耐候性
  • ASTM G154-16：Standard Practice for Operating Fluorescent Ultraviolet (UV) Lamp Apparatus for Exposure of Nonmetallic Materials

进行失重率检测时，务必查阅并严格执行适用于被测样品特定行业和检测目的的最新有效标准。

检测机构资质证书

CMA认证

检验检测机构资质认定证书

证书编号：241520345370

有效期至：2030年4月15日

CNAS认可

实验室认可证书

证书编号：CNAS L22006

有效期至：2030年12月1日

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有效期至：2027年12月31日

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