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回收率测算检测

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发布时间：2025-06-06 19:54:07 更新时间：2025-06-05 19:54:08

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作者：中科光析科学技术研究所检测中心

回收率测算检测：评估分析准确性的核心指标

回收率测算检测是分析化学、环境监测、食品安全、制药工业及临床检验等领域中至关重要的质量控制与分析方法验证环节。它衡量的是在待测样品基质中，添加已知量的目标分析物（标准品）后，经完整分析流程所能定量测得的该添加物比例。简而言之，它评估的是分析方法将目标物从复杂的实际样品中“找回来”的能力。一个理想的回收率值（通常接近100%）表明该方法受基质干扰小、前处理损失小、分析过程准确可靠；而回收率显著偏离100%则提示可能存在基质效应、分析物损失（如吸附、降解）、前处理步骤不完善或仪器响应问题。因此，回收率检测是判断分析方法是否适用于特定样品基质、数据是否准确可信的“试金石”，是获得可靠定量结果的基础。

核心检测项目

回收率测算检测的核心项目就是目标分析物本身在不同类型样品基质中的回收率。具体项目取决于应用领域：

环境领域： 水体、土壤、沉积物、空气颗粒物中的重金属（如铅、镉、汞）、有机污染物（如多环芳烃PAHs、农药残留、多氯联苯PCBs）、营养盐等的回收率。
食品领域： 食品基质（如肉类、谷物、蔬果、油脂）中的农药残留、兽药残留、真菌毒素、食品添加剂（防腐剂、色素）、重金属、营养成分等的回收率。
制药领域： 原料药、制剂、生物样品中的活性药物成分（API）及其代谢物、杂质的回收率。
临床领域： 血液、尿液、组织等生物样本中的药物浓度、激素、代谢标志物等的回收率。

关键检测仪器

回收率测试依赖于对所研究目标物的高灵敏度、高选择性定量分析仪器。常用仪器包括：

色谱类仪器：
- 高效液相色谱仪 (HPLC): 广泛应用于非挥发性、热不稳定性物质。
- 气相色谱仪 (GC): 适用于挥发性、半挥发性有机物。
- 超高效液相色谱仪 (UPLC/UHPLC): 提供更高分离效率与速度。
- 离子色谱仪 (IC): 用于阴阳离子分析。
质谱类检测器 (常与色谱联用)：
- 质谱仪 (MS): 提供高灵敏度和高选择性，是复杂基质中痕量分析的主力。常用类型包括三重四极杆质谱 (GC-MS/MS, LC-MS/MS)、飞行时间质谱 (TOF-MS)、高分辨质谱 (HRMS, 如Orbitrap, Q-TOF)。
原子光谱类仪器：
- 原子吸收光谱仪 (AAS): 火焰法、石墨炉法（GFAAS）用于重金属分析。
- 原子荧光光谱仪 (AFS): 常用于汞、砷、硒等元素的测定。
- 电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP-OES)： 多元素同时分析。
- 电感耦合等离子体质谱仪 (ICP-MS): 痕量、超痕量元素分析的黄金标准，具有极低的检测限。
样品前处理设备： 如固相萃取仪 (SPE)、加速溶剂萃取仪 (ASE)、微波消解仪、均质器、离心机、氮吹仪、旋转蒸发仪等，其效率直接影响回收率。

主要检测方法

回收率测算最常用的方法是“加标回收法”(Spike Recovery Test)：

样品准备： 准备至少一组（通常建议3组以上平行）空白样品（不含或含极低本底目标物的基质）或实际样品（需先测定本底值）。
加标： 向准备好的样品中加入已知浓度的目标分析物标准溶液。加入量应接近预期的样品浓度或分析方法定量限附近的浓度，通常添加水平包括低、中、高浓度点以评估浓度依赖性。同时设置不加标的平行样品（本底样品/空白样品）。
样品处理： 将加标样品和本底样品按照待验证的分析方法的完整步骤进行处理（包括提取、净化、浓缩、衍生化等所有前处理步骤）。
仪器分析： 使用目标仪器（如HPLC-MS/MS, ICP-MS等）分析处理后的加标样品和本底样品。
结果计算： 计算回收率：
回收率 (%) = [ (C_spiked - C_unspiked) / C_added ] × 100%

其中：
C_spiked：加标样品测定浓度
C_unspiked：未加标的本底样品测定浓度
C_added：理论加入浓度
数据处理与评估： 计算多次平行测定的平均回收率及相对标准偏差 (RSD)。评估回收率结果是否符合预期要求（如80%-120%或依据特定标准）以及RSD是否满足精密度要求（如≤20%）。

相关检测标准

国内外诸多标准方法和技术指南都对回收率测试有明确要求，具体标准依据检测领域和目标物而定。常见参考标准包括：

国际标准：
- ISO/IEC 17025: 《检测和校准实验室能力的通用要求》- 强调方法验证，包含回收率/准确度评估。
- ISO 5725 (系列): 《测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）》- 提供了评估正确度（通常通过回收率体现）和精密度的统计学方法。
- 特定领域ISO标准（如ISO方法对水、土壤、食品中污染物分析的详细规定）通常包含加标回收要求。
国家/地区标准：
- 中国标准 (GB): 如《GB/T 27417-2017 合格评定化学分析方法确认和验证指南》对准确度（回收率）、精密度等验证参数有详细规定。各行业的具体检测方法标准（如GB 5009系列食品安全国家标准、HJ系列环境检测标准）通常在其“精密度与准确度”部分明确要求进行加标回收试验。
- 美国EPA方法： 如US EPA SW-846（固体废弃物）、8000系列（水）等方法均强制要求进行基质加标（Matrix Spike）和基质加标平行（Matrix Spike Duplicate）回收率测定。
- 欧盟标准： 如食品检测相关的SANTE/11312/2021指南文件对农药残留分析方法的回收率范围有明确规定（通常70-120%）。
行业指南：
- ICH Q2(R1): 人用药品注册技术要求国际协调会《分析程序验证：正文和方法学》- 对药物分析中的准确度（通常通过回收率实验）有详细指导。
- FDA指南： 美国食品药品监督管理局发布的多个关于生物分析、食品检测等的指南文件强调回收率的重要性。
- AOAC International: 发布的标准方法中也包含回收率评价要求。