初馏点和馏程检测
在石油化工、燃料油品及溶剂油的生产、质量控制和应用研究中,初馏点和馏程是两个至关重要的物理性质指标。初馏点是指油品在规定条件下进行蒸馏时,馏出第一滴冷凝液时的气相温度。馏程则是指油品从初馏点到终馏点(或干点,即最后馏出液滴时的气相温度)的整个蒸馏温度范围。这两个指标共同描述了油品中轻重组分的分布情况,是评价油品蒸发性能、挥发性、安全性(如闪点相关)、燃烧特性以及使用性能(如起动性、加速性、发动机磨损)的关键参数。准确测定初馏点和馏程对于优化生产工艺、确保产品质量、满足储运安全要求及发动机匹配性具有重大意义。
检测项目
初馏点和馏程检测的核心项目包括:
- 初馏点:馏出第一滴冷凝液时的温度。
- 终馏点/干点:蒸馏末期,蒸馏烧瓶底部最后一滴液体汽化时的最高气相温度。
- 特定馏出体积百分数对应的温度:如10%、50%、90%体积馏出时的温度。其中,10%点与发动机冷启动性能密切相关,50%点影响发动机的加速性和暖机性能,90%点则与燃烧完全性、积碳倾向及润滑油稀释有关。
- 馏程范围:初馏点到终馏点的温度间隔。
- 回收体积/残留量:达到终馏点后的馏出总量(回收体积)及残留于蒸馏瓶中的量(残留量)。
- 损失量:100%减去回收体积与残留量之和的差值,通常与轻组分损失有关。
检测仪器
进行初馏点和馏程检测的主要仪器是馏程测定仪(也称为石油产品蒸馏仪),其核心组件包括:
- 蒸馏烧瓶:标准规格的耐热玻璃瓶,用于盛装试样油品。
- 冷凝器:带精确尺寸冷凝管的装置,用以冷凝馏出蒸气。
- 温度测量系统:高精度、经过校准的温度计或热电偶/电阻温度探头(RTD),用于测量气相温度(初馏点、各馏出点、终馏点)。温度计需满足特定浸没深度要求。
- 加热器:可控温的电炉或燃气炉,提供可调节的、均匀的加热速率。
- 量筒/接收器:带刻度的量筒,置于冷凝器出口下方,用于收集并计量冷凝液体积。
- 防护屏/防风罩:确保蒸馏过程不受气流影响,维持热环境稳定。
- 仪器支架:用于固定蒸馏烧瓶、冷凝器及温度计,确保位置准确。
现代自动馏程仪还集成了自动加热控制、温度数据采集、馏出体积检测(如光电检测)、数据记录与处理软件等功能,大大提高了测试效率和精度。
检测方法
初馏点和馏程的标准测定方法主要依据经典的恩氏蒸馏原理,常用的标准方法是:
- GB/T 6536 (中国国家标准:石油产品蒸馏测定法):这是国内最常用的方法,规定了车用汽油、航空汽油、喷气燃料、特殊沸点溶剂、石脑油、煤油、柴油、馏分燃料油和相似的石油产品的蒸馏特性的手动测定法。
- ASTM D86 (美国材料与试验协会标准:石油产品蒸馏特性标准试验方法):这是国际上应用最广泛的馏程标准方法,与GB/T 6536基本原理一致,细节略有差异。
典型检测步骤(以GB/T 6536手动法为例):
- 仪器准备:彻底清洗并干燥蒸馏烧瓶、冷凝管和量筒。按标准安装仪器,确保温度计水银球位置正确。
- 样品准备:将充分混合、无气泡的代表性试样准确量取100mL(特定油品可能不同)倒入蒸馏烧瓶。记录试样初始温度。
- 加热与开始蒸馏:将烧瓶置于加热器上,连接冷凝器并通冷却水。按标准规定的速率(如4-5 mL/min)开始加热。
- 初馏点观测:密切观察冷凝管末端,记录馏出第一滴冷凝液时的温度,即为初馏点。
- 馏程测定:继续按标准控制加热速率。当馏出液达到量筒上指定体积百分数(如10%、50%、90%)刻度时,立即读取并记录对应的气相温度。
- 终馏点/干点观测:当蒸馏烧瓶底部最后一滴液体消失(即出现干点)时的最高温度即为终馏点(干点)。对于某些油品,可能观测不到干点,则以量筒中液体体积不再增加且蒸馏温度开始下降时的最高温度作为终馏点。
- 结束与读数:停止加热。记录最终的最大回收体积、瓶底残留量。损失量由100mL减去(回收量+残留量)计算。
- 结果报告:报告初馏点、各指定回收百分数(如10%、50%、90%)的温度、终馏点/干点、回收体积、残留量和损失量,必要时报告大气压并进行温度校正。
检测标准的关键要求
- 试样量:通常为100mL ± 0.5mL。
- 温度计规格与位置:必须使用符合标准规格(如GB-1型或ASTM 8C/IP 5C)的温度计,水银球位置(顶部、颈部)有严格规定。
- 加热速率控制:从初馏点到馏出5mL,到馏出90%,再到终馏点的各阶段,加热速率(或单位时间馏出量)都有明确要求,这是获得可比结果的关键。
- 冷凝温度:冷凝器冷却水的温度必须控制在规定范围内(如0-5°C),以确保馏分完全冷凝。
- 大气压校正:测得的蒸馏温度需根据试验时的大气压力,按照标准规定的公式或图表进行校正,以消除气压差异的影响。
- 试验环境:避免通风、强光直射和振动。
严格遵守标准规定的仪器、操作步骤和条件,是确保初馏点和馏程检测结果准确、可靠、具有可比性的根本保证。这些数据对于油品调和、产品规格控制、发动机匹配研究及环保法规达标都至关重要。
CMA认证
检验检测机构资质认定证书
证书编号:241520345370
有效期至:2030年4月15日
CNAS认可
实验室认可证书
证书编号:CNAS L22006
有效期至:2030年12月1日
ISO认证
质量管理体系认证证书
证书编号:ISO9001-2024001
有效期至:2027年12月31日