二氧化碳(游离二氧化碳)检测

游离二氧化碳（Free Carbon Dioxide, CO₂）是指溶解在水体、气体或其他介质中，以分子形式（CO_2(aq)）存在，尚未与水反应生成碳酸或碳酸盐/碳酸氢盐的那部分二氧化碳。它是评价水体酸碱平衡、缓冲能力、腐蚀性以及生态系统健康状态（如水生生物呼吸、光合作用）的关键指标之一。在饮用水安全、工业水处理（如锅炉水）、水产养殖、环境监测及碳酸饮料生产等领域，准确测定游离二氧化碳的含量至关重要。其浓度直接影响pH值、碳酸平衡体系，并可能对金属管道设备产生腐蚀作用。因此，建立可靠、精确的游离二氧化碳检测方法具有重要的实践意义。

检测项目

本检测项目的核心目标是定量测定样品（通常为水样）中溶解的游离二氧化碳的含量。检测结果通常以毫克每升（mg/L）或二氧化碳分压（pCO₂，单位：毫巴/mbar 或 千帕/kPa）表示。具体项目包括：

• 水样（地表水、地下水、饮用水、工业用水、废水等）中游离二氧化碳浓度测定。
• 评估水体碳酸平衡状态（与总碱度、pH、碳酸氢根、碳酸根联合分析）。
• 判断水体的腐蚀性或结垢倾向。
• 监控水产养殖水体的气体环境。
• 食品饮料行业（如啤酒、碳酸饮料）的工艺控制。

检测仪器

游离二氧化碳的检测主要依赖于化学滴定法，因此核心仪器相对简单，但也需要精密的辅助设备：

1. 酸式滴定管: 高精度（如50mL，最小刻度0.1mL或更小），用于准确加入滴定剂（如氢氧化钠标准溶液）。
2. 锥形瓶: 容量合适（如250mL），用于盛装待测水样进行滴定。
3. 移液管或量筒: 用于准确量取水样体积。
4. 微量注射器或移液器: 用于准确加入少量指示剂（如酚酞）。
5. pH计（可选但推荐）: 用于更精确地判定滴定终点（pH 8.3），尤其是水样颜色较深或指示剂变色不敏锐时。配备玻璃电极和参比电极。
6. 磁力搅拌器（可选但推荐）: 确保滴定过程中水样混合均匀。
7. 自动电位滴定仪: 可自动完成滴定过程并记录终点，提高精度和效率。
8. 分光光度计/比色计（用于比色法）: 少数特定方法使用。

检测方法

最常用、被标准广泛采用的方法是酸碱滴定法（通常指酚酞指示剂滴定法或电位滴定法）。其原理是游离二氧化碳与氢氧化钠反应生成碳酸氢钠：

CO₂ + NaOH → NaHCO₃

当溶液中所有的游离二氧化碳被中和至恰好生成碳酸氢盐时，达到理论终点（pH ≈ 8.3）。

操作步骤（酚酞指示剂法）：

1. 样品采集与保存： 采集代表性水样。由于游离二氧化碳易受扰动、温度变化和与空气交换的影响，应尽量现场立即测定。若必须运输，应使用完全充满不留顶空气的密闭容器（如玻璃瓶、带密封盖的塑料瓶），并在低温（4°C）避光保存，尽快（通常24小时内）分析。
2. 准备滴定：
   • 用移液管准确量取一定体积（V_样，如100mL）的待测水样，放入洁净的锥形瓶中。
   • 加入2-4滴酚酞指示剂溶液（0.5%乙醇溶液）。此时溶液应保持无色（若已呈粉红色，说明水样不含游离CO₂）。
3. 滴定操作：
   • 使用经过校准的酸式滴定管，装入已知精确浓度（C_NaOH，如0.02 mol/L或0.05 mol/L）的氢氧化钠标准溶液。
   • 在不断摇动（或使用磁力搅拌器）下，缓慢向锥形瓶中的水样滴加氢氧化钠标准溶液。
   • 密切观察溶液颜色变化。当溶液出现微弱的粉红色（持续30秒不褪色）时，即达到滴定终点。记录消耗的氢氧化钠标准溶液体积（V_NaOH，mL）。
4. 计算： 游离二氧化碳浓度按以下公式计算：

   游离CO₂ (mg/L) = [ (V_NaOH × C_NaOH × M_CO2) / V_样 ] × 1000

   式中：
   V_NaOH = 消耗的NaOH标准溶液体积 (mL)
   C_NaOH = NaOH标准溶液浓度 (mol/L)
   M_CO2 = 二氧化碳的摩尔质量 (44.00 g/mol)
   V_样 = 所取水样的体积 (mL)

电位滴定法： 步骤基本同上，不同点在于：

• 不加入酚酞指示剂。
• 将pH电极浸入水样中，连接pH计。
• 在搅拌下滴加NaOH标准溶液，同时监测pH值。
• 当pH值达到8.3（理论终点）时停止滴定。使用自动电位滴定仪可自动判断终点。

注意事项：

• 滴定过程要快，避免空气中的二氧化碳干扰。
• 氢氧化钠标准溶液需准确标定且防止吸收CO₂。
• 若水样含有大量铁离子、铝离子或强氧化剂、还原剂，可能干扰指示剂变色，此时必须使用电位滴定法。
• 水样温度应与标定NaOH溶液时的温度一致，或进行温度校正。

检测标准

游离二氧化碳的检测需遵循相关国家标准、行业标准或国际标准，以确保方法的准确性和结果的可比性。主要标准包括：

• GB 11891-89 《水质 游离二氧化碳的测定 滴定法》： 中国国家标准，规定了滴定法测定水中游离二氧化碳的方法（含酚酞指示剂法）。该标准适用于天然水和轻度污染水。
• ISO 9963-1:1994 《水质 碱度的测定 第1部分：总碱度和复合碱度的滴定测定法》： 国际标准。虽然主要针对碱度，但其滴定原理和方法步骤（特别是滴定至酚酞终点pH 8.3）实质上测定了中和游离二氧化碳到碳酸氢盐阶段所需的碱量，因此是测定游离CO₂的基础方法。
• APHA Standard Methods 4500-CO₂ C. Titrimetric Method： 美国公共卫生协会（APHA）标准方法中关于游离二氧化碳的滴定测定法，是国际上广泛认可的权威方法。详细描述了酚酞指示剂法和电位滴定法。
• ASTM D513-16 《水中二氧化碳、碳酸氢盐和碳酸盐的标准试验方法》： 美国材料与试验协会标准，也包含了滴定法测定游离二氧化碳。
• HJ/T XX-XXXX (相关环境行业标准)： 中国生态环境部发布的相关行业标准也可能涉及或引用游离二氧化碳的测定方法。

在执行检测时，必须严格按照所选用标准规定的试剂、仪器、操作步骤、质量控制和结果计算

检测机构资质证书

CMA认证

检验检测机构资质认定证书

证书编号：241520345370

有效期至：2030年4月15日

CNAS认可

实验室认可证书

证书编号：CNAS L22006

有效期至：2030年12月1日

ISO认证

质量管理体系认证证书

证书编号：ISO9001-2024001

有效期至：2027年12月31日

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