硝酸盐(硝酸盐氮)检测
硝酸盐(通常以硝酸盐氮计)是环境水质、饮用水、农业灌溉水、食品及工业废水中广泛存在的重要无机污染物指标之一。其主要来源于含氮有机物的分解、化肥施用、工业排放及生活污水。过量的硝酸盐氮不仅会导致水体富营养化,破坏水生生态系统,更重要的是,它可通过饮用水或食物链进入人体,在体内被还原成亚硝酸盐,进而与胺类物质结合形成强致癌物亚硝胺,对婴幼儿(尤其是6个月以下)可引发高铁血红蛋白血症(蓝婴症),严重威胁人类健康。因此,准确检测硝酸盐(硝酸盐氮)的含量,对于保障饮用水安全、评估环境质量、控制农业面源污染、治理工业废水以及确保食品安全具有极其重要的现实意义。
检测项目
硝酸盐(硝酸盐氮)检测的核心项目就是定量测定样品中硝酸根离子(NO₃⁻)或折算后的硝酸盐氮(NO₃⁻-N)的含量。常见的检测场景和关注点包括:
- 饮用水安全:监测是否符合国家生活饮用水卫生标准(如中国GB 5749)的限值要求(通常为10 mg/L NO₃⁻-N)。
- 地表水/地下水环境质量评价:评估水体受氮污染程度,判断是否符合相应水环境功能区划标准(如中国GB 3838)。
- 污水排放监管:控制工业废水和城市污水处理厂出水中的硝酸盐浓度,满足排放标准(如中国GB 18918)。
- 农业土壤与灌溉水监测:防止硝酸盐淋失污染地下水,评估化肥施用效率及环境影响。
- 食品质量安全:监测蔬菜、水果、肉类制品、乳制品等食品中硝酸盐/亚硝酸盐残留量(如中国GB 5009.33)。
主要检测仪器
硝酸盐(硝酸盐氮)的检测依赖于多种现代化分析仪器,依据方法的灵敏度和精度要求进行选择:
- 紫外可见分光光度计:这是最常用的仪器,尤其适用于酚二磺酸法、镉柱还原法、紫外分光光度法等比色或吸光度检测。
- 离子色谱仪(IC):能够同时分离和定量多种阴离子(包括硝酸根),灵敏度高,选择性好,干扰少,是测定硝酸盐的标准方法之一。配备电导检测器。
- 连续流动分析仪/流动注射分析仪(CFA/FIA):自动化程度高,分析速度快,适用于大批量样品的分析,常基于镉还原或化学显色反应。
- 硝酸盐电极(离子选择性电极):操作简便快捷,适合现场快速检测或在线监测,但易受其他离子干扰,精度相对较低。
- 高效液相色谱仪(HPLC):有时与紫外检测器联用测定硝酸盐,但不如离子色谱常用。
- 气相分子吸收光谱仪(GPMAS):基于特定原理(如锑还原),具有较好的抗干扰能力和灵敏度。
常用检测方法
根据不同的应用场景、精度要求、设备条件和标准规定,可选择多种检测方法:
- 酚二磺酸分光光度法:
- 原理:硝酸盐在无水条件下与酚二磺酸反应生成硝基二磺酸酚,在碱性溶液中生成黄色化合物,于410nm波长处比色测定。
- 特点:灵敏度较高,是经典方法,适用于较清洁的水样(如饮用水、地下水)。需注意消除氯离子、亚硝酸盐等干扰。
- 标准:GB 7480-87 《水质 硝酸盐氮的测定 酚二磺酸分光光度法》、EPA Method 352.1。
- 镉柱还原法(或锌镉还原法):
- 原理:水样通过镉还原柱(或锌镉还原柱),将硝酸盐还原为亚硝酸盐,然后通过重氮-偶联反应生成紫红色染料,于540nm波长处比色测定总亚硝酸盐氮,减去原有亚硝酸盐氮即为硝酸盐氮含量。
- 特点:灵敏度高,适用于低浓度硝酸盐测定。还原柱的活性和维护是关键。
- 标准:GB 17378.4-2007 《海洋监测规范 第4部分:海水分析》中方法,HJ/T 346-2007 《水质 硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法》(也包含流动注射-镉柱还原法)。
- 紫外分光光度法:
- 原理:硝酸根离子在紫外光区220nm波长处有特征吸收峰,可直接测定吸光度。但溶解性有机物、亚硝酸盐等在275nm也有吸收,需进行双波长校正(A校正 = A220nm - 2*A275nm)。
- 特点:无需试剂,操作简便快速,成本低,适用于较清洁且有机物含量低的地表水或地下水。对水样纯净度要求高。
- 标准:HJ/T 346-2007 《水质 硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法》(附录也包含此方法),EPA Method 353.2。
- 离子色谱法(IC):
- 原理:利用离子交换色谱分离水样中的阴离子(如Cl⁻, NO₂⁻, Br⁻, NO₃⁻, PO₄³⁻, SO₄²⁻等),通过电导检测器检测。硝酸根在特定保留时间流出并被定量。
- 特点:选择性好,灵敏度高,抗干扰能力强,可同时测定多种阴离子,自动化程度高。是国际和国内标准推荐的首选方法之一。
- 标准:GB/T 5750.5-2023 《生活饮用水标准检验方法 第5部分:无机非金属指标》(5.1 离子色谱法)、HJ 84-2016 《水质 无机阴离子(F⁻, Cl⁻, NO₂⁻, Br⁻, NO₃⁻, PO₄³⁻, SO₃²⁻, SO₄²⁻)的测定 离子色谱法》、EPA Method 300.0, 300.1。
- 气相分子吸收光谱法(GPMAS):
- 原理:在酸性介质中,利用特定的还原剂(如三氯化钛-盐酸)将水样中的硝酸盐瞬间还原为一氧化氮(NO)气体,用载气将NO载入气相分子吸收光谱仪的测量系统,测定其在特定波长(如214.4nm)的吸光度。
- 特点:抗干扰能力强(尤其能消除有机物、浊度、色度干扰),灵敏度高,线性范围宽,自动化操作。
- 标准:HJ/T 195-2005 《水质 氨氮的测定 气相分子吸收光谱法》(也适用于硝酸盐氮,配套试剂不同)、HJ/T 346-2007 《水质 硝酸盐氮的测定 气相分子吸收光谱法》。
- 快速检测法(试纸/试剂盒/便携式仪器):
- 原理:基于显色反应(类似分光光度法原理,但目视比色或简易光电比色)。
- 特点:操作极其简便、快速、成本低,适用于现场快速筛查或半定量测定。精度通常低于实验室方法。
- 标准:HJ/T 346-2007 (附录包含硝酸盐试带法)。
相关检测标准
为确保检测结果的准确性、可比性和法律效力,必须依据国家或国际公认的标准方法进行操作。主要相关标准
CMA认证
检验检测机构资质认定证书
证书编号:241520345370
有效期至:2030年4月15日
CNAS认可
实验室认可证书
证书编号:CNAS L22006
有效期至:2030年12月1日
ISO认证
质量管理体系认证证书
证书编号:ISO9001-2024001
有效期至:2027年12月31日