顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总量检测
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发布时间:2025-06-08 03:10:59 更新时间:2025-06-07 03:11:00
点击:0
作者:中科光析科学技术研究所检测中心
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作者:中科光析科学技术研究所检测中心
顺丁烯二酸(马来酸)和顺丁烯二酸酐(马来酸酐)是重要的有机化工原料,广泛应用于树脂合成、涂料、食品添加剂及医药中间体等领域。两者在化学性质上具有高度关联性:顺丁烯二酸酐遇水可快速水解为顺丁烯二酸,因此在实际生产与质量控制中常需检测其总量。高效准确的总量检测对保障产品安全(如食品级淀粉中非法添加物的监控)、优化工艺参数及满足环保法规至关重要。尤其在食品安全领域,过量摄入可能对人体造成健康风险,建立可靠的检测体系具有显著的现实意义。
本项目核心为测定样品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐的总含量。由于二者存在动态转化关系(酸酐水解为酸),检测结果通常以“顺丁烯二酸当量”或“顺丁烯二酸酐当量”表示。检测对象涵盖化工原料、食品添加剂、聚合物产品等,需根据基质特性选择适配的前处理方法。
主流检测仪器包括:
1. 高效液相色谱仪(HPLC):配备紫外检测器(波长210-220 nm)及反相色谱柱(如C18柱),实现高灵敏度分离检测;
2. 紫外可见分光光度计:用于基于显色反应的比色法,操作简便且成本低;
3. 自动电位滴定仪:通过pH电极捕捉滴定终点,适用于高含量样品;
4. 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):用于复杂基质中痕量检测,需衍生化处理。
1. 高效液相色谱法(HPLC)
样品经水溶解或适当溶剂提取后,通过磷酸盐缓冲液(pH 2.5)-乙腈梯度洗脱体系分离。顺丁烯二酸酐在提取过程中水解为酸,最终以顺丁烯二酸单峰形式在210 nm波长处检测。方法检出限可达0.1 mg/kg,重复性RSD≤2%。
2. 分光光度法
基于顺丁烯二酸酐与羟胺反应生成羟肟酸,进一步与三氯化铁形成红色络合物,在500 nm处测定吸光度。需注意消除共存羧酸干扰,适用于成分单一的中低含量样品。
3. 电位滴定法
将样品溶于乙醇-水混合溶剂,用氢氧化钠标准溶液滴定。酸酐水解产生的羧酸与游离酸共同贡献滴定终点,通过电位突跃确定总量。适用于含量>1%的工业级产品。
国内外权威标准包括:
• GB 5009.121-2016:食品安全国家标准,规定食品中总量的HPLC和分光光度检测流程;
• GB/T 36769-2018:工业用顺丁烯二酸酐的滴定法标准,要求平行测定误差≤0.5%;
• ASTM D2930-2020:美国材料试验协会标准,涵盖酸酐纯度的溴化法测定;
• ISO 1390-1977:国际标准化组织标准,规范酸酐水解后的酸碱滴定法。
标准选择需匹配样品类型及含量范围,如食品检测首选GB 5009.121的HPLC法,工业品则适用滴定法标准。
证书编号:241520345370
证书编号:CNAS L22006
证书编号:ISO9001-2024001
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