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蚜灭多(蚜灭磷、完灭硫磷)检测

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发布时间：2025-06-08 04:58:46 更新时间：2025-06-07 04:58:47

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作者：中科光析科学技术研究所检测中心

蚜灭多(蚜灭磷、完灭硫磷)检测：保障农产品安全与环境健康的关键环节

蚜灭多，又称蚜灭磷、完灭硫磷（化学名：O,O-二甲基-S-[N-甲基氨基甲酰甲基]二硫代磷酸酯），是一种广谱高效的中等毒性有机磷杀虫剂、杀螨剂，曾广泛用于棉花、果树、蔬菜等作物上防治刺吸式口器害虫。其作用机理主要是抑制害虫体内的乙酰胆碱酯酶活性。然而，由于其具有一定的神经毒性、环境残留性以及对非靶标生物（如蜜蜂、水生生物）的潜在危害，世界各国对其在农产品和环境中的残留限量均有严格规定。因此，建立准确、灵敏、高效的蚜灭多残留检测体系，对于评估农产品质量安全、监控环境污染状况、保障消费者健康和生态环境平衡具有极其重要的意义。

检测项目

蚜灭多检测的核心项目主要包括以下几个方面：

1. 原药及制剂中蚜灭多有效成分含量检测：确保农药产品本身的质量符合标准要求，是农药登记管理和市场监管的基础。

2. 农产品（果蔬、谷物、茶叶等）中蚜灭多残留量检测：这是食品安全监管的重点，直接关系到消费者的健康风险。

3. 环境介质（土壤、水体、沉积物）中蚜灭多残留量检测：评估其环境行为、迁移转化规律及潜在的生态风险。

4. 蚜灭多代谢产物（如氧蚜灭磷）的检测：某些代谢物可能具有与母体相当或更高的毒性，需纳入监控范围。

5. 饲料及动物源性食品中的蚜灭多残留限量检测：防止通过食物链富集对人体健康造成危害。

检测仪器

蚜灭多的痕量残留检测高度依赖先进的精密分析仪器。主要核心设备包括：

1. 气相色谱仪 (Gas Chromatography, GC)：适用于挥发性较好的蚜灭多及其某些代谢物的分离分析，常配备选择性检测器。

2. 高效液相色谱仪 (High Performance Liquid Chromatography, HPLC)：尤其适用于热不稳定或难挥发的目标物分析。

3. 气相色谱-质谱联用仪 (Gas Chromatography-Mass Spectrometry, GC-MS / GC-MS/MS)：是目前最常用、最权威的检测仪器。GC-MS提供目标物定性信息，三重四极杆GC-MS/MS (GC-QqQ-MS/MS) 具有更高的灵敏度和选择性，能有效排除基质干扰，实现复杂基质中痕量蚜灭多的准确定量。

4. 液相色谱-质谱联用仪 (Liquid Chromatography-Mass Spectrometry, LC-MS / LC-MS/MS)：特别是三重四极杆液质联用仪 (LC-QqQ-MS/MS) 和高效液相色谱-串联质谱仪 (UPLC-MS/MS)，对于极性更强或不适合GC分析的蚜灭多代谢物尤为有效，分析速度更快，灵敏度更高。

5. 样品前处理设备：
* 高速匀浆/均质机：用于样品粉碎均一化。
* 振荡器/涡旋混合器：用于有效提取目标物。
* 离心机：用于固液分离。
* 固相萃取装置 (Solid Phase Extraction, SPE)：用于样品净化和富集。
* 氮吹浓缩仪/旋转蒸发仪：用于提取液的浓缩定容。
* 快速样品处理技术（QuEChERS）所需耗材：如离心管、分散SPE净化剂（MgSO₄, PSA, C18等）。

检测方法

目前主流的蚜灭多检测方法遵循“提取-净化-浓缩-仪器分析”的基本流程：

1. 样品前处理：
* 提取：常用溶剂包括乙腈、丙酮、乙酸乙酯或其混合液。对于农产品，国际通行的QuEChERS (Quick, Easy, Cheap, Effective, Rugged, Safe) 方法应用广泛。一般步骤为：样品均质→加入提取溶剂和盐包（如MgSO₄, NaCl）剧烈振荡→离心分层→取上清液。
* 净化：去除提取液中的干扰物质（如色素、脂肪、有机酸等）。QuEChERS方法通常在提取后加入净化剂（如PSA去除有机酸和糖，C18去除脂肪，GCB去除色素等）进行分散SPE净化，离心后取上清液。也可采用传统的SPE柱（如C18, Florisil, NH₂柱等）进行净化。
* 浓缩/定容：净化后的提取液经氮吹或旋转蒸发等方式浓缩，然后用合适的溶剂（如乙腈、初始流动相）重新溶解并定容至适当体积，供仪器分析。

2. 仪器分析：
* GC-MS/MS法：
* 色谱柱：通常选用中等极性毛细管柱（如DB-5MS, HP-5MS等）。
* 进样方式：不分流或脉冲不分流进样。
* 离子源：电子轰击电离源（EI）。
* 检测模式：多反应监测（MRM）。选择蚜灭多的特征母离子和最优的子离子对进行监测。
* LC-MS/MS法：
* 色谱柱：常用反相C18色谱柱（如ZORBAX Eclipse Plus C18）。
* 流动相：水/甲醇或水/乙腈体系，常加入甲酸或乙酸铵、甲酸铵等添加剂改善峰形和离子化效率。
* 离子源：电喷雾电离源（ESI），通常为正离子模式。
* 检测模式：多反应监测（MRM）。选择合适的母离子（通常是[M+H]+）和特征碎片子离子对。

无论采用GC-MS/MS还是LC-MS/MS，均需建立标准曲线，利用同位素内标法或基质匹配外标法进行定量，以消除基质效应的影响。

检测标准

为确保检测结果的准确性、可靠性和可比性，蚜灭多的检测必须遵循相关的国家标准、行业标准或国际标准。主要的检测标准包括：

1. 中国国家标准 (GB)：
* GB 23200.113-2018：食品安全国家标准植物源性食品中208种农药及其代谢物残留量的测定气相色谱-质谱联用法。此标准适用于多种基质（蔬菜、水果、谷物等）中蚜灭多残留的测定。
* GB 23200.121-2021：食品安全国家标准植物源性食品中331种农药及其代谢物残留量的测定液相色谱-质谱联用法。适用于LC-MS/MS测定蚜灭多。
* GB/T 20769-2008：水果和蔬菜中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法。
* NY/T 761-2008：蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定（包含蚜灭多）。

2. 国际食品法典委员会 (CAC) 标准：CAC对各类农产品中的蚜灭多制定了最大残留限量（MRLs）标准。

3. 美国环境保护署 (EPA) 方法：如EPA Method 8270D（GC/MS测定半挥发性有机化合物），经过验证后可用于环境样品中蚜灭多的分析；针对食品和农产品，也有特定方法。

4. 欧盟标准：欧盟指令对农产品中蚜灭多残留有严格的MRL要求，检测方法需满足SANTE/11312/2021等指南文件对分析方法性能（如回收率、精密度、检出限、定量限）的要求。