其他糖(以干基计)检测
在食品工业和农产品加工领域,精确测定样品中“其他糖”的含量(通常以干基计)对于产品质量控制、营养标签标示、工艺优化以及合规性至关重要。“其他糖”通常指除蔗糖、果糖、葡萄糖、乳糖、麦芽糖等主要单糖和双糖之外,存在于样品中的可溶性糖类总和,可能包括低聚糖(如果寡糖、麦芽寡糖)、糖醇类(如山梨糖醇、木糖醇)及其他微量还原性或非还原性糖分。以干基计(Dry Basis)的表示方式,意味着检测结果排除了样品中水分含量的影响,直接反映了干燥物质中糖分的真实比例,使得不同批次、不同含水量样品间的数据更具可比性,尤其适用于原料、半成品和部分终产品的标准化评估。
检测项目
“其他糖(以干基计)”作为核心检测项目,其具体涵盖范围需依据相关检测标准或客户要求进行界定。常见的相关检测项目可能包括:
- 其他糖总量: 样品中除特定明确列出的主要糖类(如蔗糖、葡萄糖、果糖、乳糖、麦芽糖等)之外的所有可溶性糖分的总和。
- 特定低聚糖含量: 如需要,可能针对性检测特定种类的低聚糖,例如低聚果糖(FOS)、低聚半乳糖(GOS)、麦芽糊精等。
- 糖醇类含量: 如山梨糖醇、甘露糖醇、木糖醇、麦芽糖醇等。
- 水分含量: 用于将实测的“其他糖”含量(通常以湿基计)换算为以干基计的结果。这是计算干基含量的基础数据。
检测仪器
准确测定“其他糖(以干基计)”需要依赖精密的实验室仪器:
- 高效液相色谱仪 (HPLC): 配备合适的检测器(如示差折光检测器 RID、蒸发光散射检测器 ELSD 或质谱检测器 MS),是分离和定量复杂糖混合物(包括单糖、双糖、寡糖甚至部分糖醇)的金标准。它能有效区分并定量“其他糖”中包含的各种组分。
- 离子色谱仪 (IC): 配备脉冲安培检测器 (PAD),特别适用于糖醇的分析,也能很好地对单糖、双糖和寡糖进行分离检测。
- 折光仪: 可用于快速测定总可溶性固形物(Total Soluble Solids, TSS),但无法区分具体糖的种类。有时可作为辅助或快速筛查手段。
- 卡尔费休水分测定仪: 用于精确测定样品的水分含量,这是将湿基结果转换为干基结果的关键步骤。
- 分析天平: 高精度(通常要求万分之一以上)称量样品和标准品。
- 恒温干燥箱/真空干燥箱: 用于水分测定的烘干法或制备干基样品(部分方法可能需要)。
- 超声波清洗器/涡旋混合器/离心机: 用于样品前处理(提取、溶解、净化)。
- pH计: 某些前处理或色谱条件需要控制溶液pH值。
检测方法
检测“其他糖(以干基计)”通常遵循以下步骤:
- 样品前处理:
- 代表性取样并充分混匀。
- 根据样品性质(固体、液体、半固体)选择合适的提取方法(如水提取、乙醇-水混合溶液提取),必要时进行加热、超声辅助。
- 通过离心、过滤(如0.22μm或0.45μm滤膜)去除不溶性杂质和颗粒物,得到澄清待测液。
- 某些复杂基质(如含脂肪、蛋白质高的样品)可能需要更复杂的净化步骤(如固相萃取SPE)。
- 特定糖分测定:
- 主要采用色谱法(HPLC或IC)。将标准糖溶液和待测样品溶液分别注入色谱仪。
- 通过优化色谱条件(色谱柱类型、流动相组成、流速、柱温、检测器参数),使目标糖类(特别是需要排除的已知主要糖类和需要包含的“其他糖”组分)得到有效分离。
- 利用标准品的保留时间定性,根据峰面积或峰高采用外标法或内标法定量。对于“其他糖总量”,可能需要将所有未归属于特定已知糖(如蔗糖、葡萄糖等)的色谱峰面积总和,用相应的糖标准品(或代表性标准品如蔗糖或麦芽糖)的响应因子换算成质量浓度。
- 水分测定: 使用卡尔费休滴定法(尤其适用于低水分样品)或105℃常压烘干法/减压烘干法(参照相关标准,如GB 5009.3)准确测定同批次或同一样品的原始水分含量(W)。
- 结果计算(干基转换):
- 首先计算湿基样品中“其他糖”的含量 (Cwet),单位通常是g/100g(湿基)。
- 计算干物质含量:干物质% = 100% - W%(水分含量)。
- 计算“其他糖(以干基计)”含量:Cdry (g/100g 干基) = (Cwet * 100) / (100 - W)
检测标准
进行“其他糖(以干基计)”检测时,需严格遵循权威机构发布的标准方法,以确保结果的准确性、可靠性和可比性。常用的国内外标准包括:
- 中国国家标准 (GB):
- GB 5009.8-2016 《食品安全国家标准 食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖、乳糖的测定》: 虽然主要针对这五种糖,但该标准(特别是第一法HPLC法)的原理可用于分离并可能定量其他共存糖分。确定“其他糖”总量时,需明确界定排除范围(通常就是标准中列明的这五种)。
- GB 5009.3-2016 《食品安全国家标准 食品中水分的测定》: 用于水分含量的测定。
- 针对特定产品或特定糖类(如低聚糖、糖醇)可能有更具体的标准。
- 国际标准 (ISO):
- ISO 10504:2013 《Starch derivatives — Determination of the composition of glucose syrups, fructose syrups and hydrogenated glucose syrups — Method using high-performance liquid chromatography》: 适用于淀粉糖浆中多种糖组分(包括单糖、双糖、寡糖、糖醇)的HPLC测定,原理可借鉴用于确定“其他糖”。
- 美国公职分析化学家协会标准 (AOAC): 如AOAC 977.20 (糖及糖浆制品中的糖分 - 液相色谱法) 等,提供了广泛认可的糖分析HPLC方法。
- 行业标准或企业内部标准: 特定行业(如婴幼儿配方食品、保健食品)可能有更细致的规定。企业内部也可基于国标/行标制定更详细的操作规程。
选择标准时,必须清晰定义“其他糖”所包含或不包含的糖类范围,并严格按照标准规定的仪器条件、前处理方法、计算公式进行检测和结果表达。检测报告应明确标注检测依据的标准号、使用的仪器方法(如HPLC-RID)以及“以干基计”的说明。
CMA认证
检验检测机构资质认定证书
证书编号:241520345370
有效期至:2030年4月15日
CNAS认可
实验室认可证书
证书编号:CNAS L22006
有效期至:2030年12月1日
ISO认证
质量管理体系认证证书
证书编号:ISO9001-2024001
有效期至:2027年12月31日