无机砷（As计）检测
砷（As）是一种广泛存在于自然环境中的类金属元素，其化合物形态多样，毒性差异巨大。在食品安全、环境监测、饮用水卫生及职业健康等领域，砷的检测至关重要。其中，无机砷（主要包括三价砷As(III)和五价砷As(V)）因其毒性远高于大多数有机砷化合物（如砷甜菜碱、砷胆碱），被公认为主要的食品安全风险因子和致癌物。长期摄入过量的无机砷可导致皮肤病变、心血管疾病、神经损伤以及多种癌症（如皮肤癌、膀胱癌、肺癌）。因此，准确检测和严格控制样品中无机砷（以As计）的含量，对于保障人类健康、评估环境风险、确保产品质量符合法规要求具有极其重要的意义。
检测项目
本检测项目的核心目标是定量分析样品中无机砷的总量（通常以As计，单位如mg/kg或μg/L）。重点区分并测量以下形态：
* 三价砷 (As(III))： 如亚砷酸盐 (AsO₃³⁻)，通常毒性最强。
* 五价砷 (As(V))： 如砷酸盐 (AsO₄³⁻)，毒性略低于As(III)但仍是主要毒害形态。
检测结果通常报告为总无机砷含量（即 As(III) + As(V) 的总和）。在某些特定研究中，也可能需要分别报告 As(III) 和 As(V) 的含量。
检测仪器
无机砷检测的准确性和灵敏度高度依赖于先进的仪器设备。常用核心仪器包括：
* 液相色谱-电感耦合等离子体质谱联用仪 (HPLC-ICP-MS)： 这是当前检测无机砷形态（区分As(III)和As(V)）的“金标准”和最常用技术。HPLC高效分离不同形态的砷化合物，ICP-MS则提供极高的灵敏度和特异性检测能力，检出限极低（可达ng/L级别）。
* 高效液相色谱-原子荧光光谱联用仪 (HPLC-AFS)： 也是一种常用的形态分析技术。HPLC分离后，AFS对砷元素进行高灵敏度检测。相较于ICP-MS，成本较低，但在复杂基质中可能面临更多干扰。
* 原子荧光光谱仪 (AFS)： 主要用于测定总砷含量。若需测定无机砷，通常需要结合特定的前处理步骤（如选择性提取、氢化物发生）将无机砷转化为可被AFS检测的形态（如AsH₃），但难以区分As(III)和As(V)。
* 电感耦合等离子体发射光谱仪 (ICP-OES)： 主要用于测定总砷含量，也可用于无机砷检测（同样需配合选择性前处理），但其灵敏度通常低于ICP-MS和AFS。
* 原子吸收光谱仪 (AAS)： 特别是配备氢化物发生装置 (HG-AAS) 的仪器，可用于测定总砷或（配合前处理）无机砷，灵敏度较好，但区分形态能力有限。
* 支持设备： 微波消解仪/湿法消解系统（用于样品前处理中的总砷消解或无机砷提取）、高速离心机、超纯水系统、分析天平、pH计等。
检测方法
无机砷检测的关键挑战在于从复杂的样品基质中将其有效提取并准确测定，同时区分其不同形态或测定其总量。主流方法包括：
* 形态分析法 (HPLC-ICP-MS/HPLC-AFS)：
* 样品前处理： 对于固体样品（如大米、海带），常用稀酸（如0.15M硝酸）或水/甲醇混合溶剂在温和条件下（如超声、振荡、水浴加热）进行提取，旨在保持砷原有形态并有效溶出无机砷。提取液通常需离心、过滤。
* 色谱分离： 提取液进入HPLC系统。常使用阴离子交换色谱柱或反相色谱柱（如C18柱，常配合离子对试剂），利用不同砷化合物在固定相和流动相中分配行为的差异进行高效分离，使As(III)和As(V)在不同时间流出。
* 元素检测： 从色谱柱流出的组分依次进入ICP-MS或AFS检测器。ICP-MS/MS可提供极高的选择性和抗干扰能力。
* 定性与定量： 通过与标准物质的保留时间比对定性；通过峰面积外标法或标准加入法定量。
* 选择性提取-氢化物发生法 (常用于AFS, HG-AAS)：
* 原理： 利用在特定条件下（如强还原剂和酸性环境），无机砷（As(III)和可被还原为As(III)的As(V)）能产生挥发性氢化物（AsH₃），而有机砷在此条件下通常不产生或产生不同的氢化物。产生的AsH₃被载气带入原子化器进行检测。
* 方法： 常用方法是在特定酸度（如盐酸介质）下，加入还原剂（如碘化钾/抗坏血酸、硫脲/抗坏血酸）将样品中的As(V)预还原为As(III)。然后在硼氢化钾（KBH₄）或硼氢化钠（NaBH₄）的强还原作用下，所有As(III)被还原为AsH₃气体。通过控制还原步骤的条件（如是否进行预还原），可选择性测定As(III)或总无机砷（经预还原后测定）。总砷测定通常需要更强的样品前处理（如消解）。
* 关键点： 此方法测得的是选择性提取/还原后生成氢化物的那部分砷的总量，代表As(III)或总无机砷。对前处理和还原条件的控制要求严格。
检测标准
为确保检测结果的准确性、可比性和法律效力，必须依据权威机构发布的标准方法进行操作。国内外常用的无机砷检测标准包括：
* 中国国家标准 (GB)：
* GB 5009.11-2014 食品安全国家标准 食品中总砷及无机砷的测定： 这是国内食品检测的核心标准。规定了液相色谱-原子荧光光谱法 (LC-AFS) 和液相色谱-电感耦合等离子体质谱法 (LC-ICP-MS) 作为第一法（仲裁法）用于无机砷形态分析；也规定了氢化物发生原子荧光光谱法（HG-AFS）用于测定总无机砷（包含选择性提取和预还原步骤）。该标准正在修订中（202X年版征求意见稿已发布，有望进一步明确和优化）。
* GB/T 5750.6-2023 生活饮用水标准检验方法 第6部分：金属和类金属指标： 包含氢化物发生原子荧光法、电感耦合等离子体质谱法等测定总砷，以及特定方法测定无机砷（如氢化物发生-原子吸收法）。
* GB/T 22105.2-2008 土壤质量 总汞、总砷、总铅的测定 原子荧光法 第2部分：土壤中总砷的测定： 主要用于土壤总砷测定。土壤无机砷的测定也有相应研究方法和行业规范。
* 国际标准 (ISO)：
* ISO 17378-1:2014 Water quality — Determination of arsenic and antimony — Part 1: Method using hydride generation atomic fluorescence spectrometry (HG-AFS)： 适用于水和废水中的砷（总砷或可形成氢化物的砷）测定。
* ISO 17294-2:2016 Water quality — Application of inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) — Part 2: Determination of selected elements including uranium isotopes： 可用于水中总砷测定。
* ISO 19698:2021 Rice — Determination of inorganic arsenic content — Method using high-performance liquid chromatography and inductively coupled plasma mass spectrometry： 专门针对大米中无机砷测定的形态分析标准方法（HPLC-ICP-MS）。
* 美国环保署 (EPA) 标准：
* EPA Method 200.8: Determination of Trace Elements in Waters and Wastes by Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry： 用于水和废水中总砷等元素的测定。
* EPA Method 1632: Chemical Speciation of Arsenic in Water and Tissue by Hydride Generation Quartz Furnace Atomic Absorption Spectrometry： 通过氢化物发生-石英炉原子吸收法（HG-QFAAS）测定水和生物组织中的无机砷（As(III), As(V)）和有机砷（MMA, DMA）。
* EPA Method 3050B/3051A/3052: 系列消解方法，用于固体样品（土壤、沉积物、生物组织等）
CMA认证
检验检测机构资质认定证书
证书编号：241520345370
有效期至：2030年4月15日
CNAS认可
实验室认可证书
证书编号：CNAS L22006
有效期至：2030年12月1日
ISO认证
质量管理体系认证证书
证书编号：ISO9001-2024001
有效期至：2027年12月31日
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