接触角(气泡捕获法)检测
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发布时间:2025-06-11 12:06:26 更新时间:2025-06-10 12:06:26
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作者:中科光析科学技术研究所检测中心
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接触角是表征固体表面润湿性的核心物理量,定义为气-液-固三相接触点处,液体表面切线与固体表面之间的夹角。接触角(气泡捕获法)是一种特殊且重要的测量技术,尤其适用于评估固体材料在液相介质中对气泡的亲和性(疏水性或亲水性)。与传统液滴法(在固体表面放置液滴)不同,气泡捕获法将待测固体样品浸入液相(通常是水)中,然后在固体表面下方注入或捕获一个气泡。通过测量气泡在固体表面形成的接触角,可以逆向评估固体表面相对于该液相的润湿行为。这种方法在矿物浮选、材料表面改性效果评价、生物材料相容性研究、以及需要模拟材料在液相环境中实际润湿状态的应用中至关重要,它能更真实地反映固体在特定液体环境下的表面特性。
接触角(气泡捕获法)检测的核心项目主要包括:
1. 静态接触角:测量气泡在固体表面稳定后形成的接触角值,直接反映固体表面的本征润湿性。
2. 前进接触角与后退接触角:通过改变气泡体积(增大或减小气泡),测量相应的最大(前进角)和最小(后退角)接触角,用于评估表面的润湿滞后性、化学非均匀性或粗糙度影响。
3. 临界表面张力:通过测量固体对不同表面张力液体(通常为不同浓度的醇水溶液)中气泡的接触角,利用Zisman Plot等方法外推得到临界表面张力,表征固体表面的能量状态。
4. 粘附功:结合接触角数据和杨氏方程,计算气泡从固体表面脱离所需的最小功(粘附功),在浮选等领域是评价矿物可浮性的关键指标。
5. 表面自由能分量:结合不同测试液体(理论模型中要求)中气泡捕获法测得的接触角,利用如OWRK、Van Oss等理论模型,估算固体的极性、色散分量或酸碱分量。
进行接触角(气泡捕获法)检测的主要仪器是专用的光学接触角测量仪或视频光学接触角测量仪,其关键组件包括:
1. 样品浸没装置:配备透明视窗(通常为石英或光学玻璃)的样品腔或容器,用于盛放液相并浸没固体样品。样品台需能精确三维调节位置。
2. 气泡发生与控制系统:精密注射泵或微升注射器,通过精细的毛细管(通常为亲水性的不锈钢针管或玻璃管)在样品表面下方可控地生成、捕获和精确操控气泡的大小(体积)。
3. 显微成像系统:高分辨率CCD或CMOS相机,配合长工作距离、高倍率的显微物镜(或变焦镜头)以及高质量光源(如LED冷光源),用于清晰捕捉气泡在固体表面的轮廓(尤其是三相接触点附近的区域),避免光学畸变。
4. 精密温控系统(可选但重要):用于维持样品腔内的液相温度恒定,消除温度波动对表面张力和接触角测量的影响。
5. 图像分析软件:核心部分,用于自动/半自动识别气泡轮廓、精确定位三相接触点,并运用Young-Laplace方程拟合或切线法计算接触角值。
接触角(气泡捕获法)的标准检测流程通常如下:
1. 样品准备:将固体样品表面彻底清洁(如超声清洗、等离子处理),去除污染物。确保表面平整、无缺陷,并牢固固定在样品台上。对于粉体或颗粒样品,可压片或粘附在特定载片上。
2. 液体准备:使用高纯度(如三次蒸馏水)或规定组成的液相。将其注入样品腔,确保浸没样品表面且无气泡。必要时进行脱气处理。
3. 安装与定位:安装好注射针管,将其尖端定位在样品表面下方指定距离处(通常非常接近表面)。调整相机焦距和光源,确保能清晰观察到针尖和潜在的接触区域。
4. 气泡生成与捕获:使用注射泵缓慢注入气体(通常是空气),在针尖处形成气泡。小心操作使气泡脱离针尖并附着在样品表面。或者,通过针管内抽液形成负压,将预先存在的自由气泡“捕获”到样品表面下方。
5. 图像采集:待气泡在表面稳定后(通常需等待几秒至几十秒),使用相机捕捉气泡轮廓的清晰图像或视频序列。对于前进/后退角测试,则需连续记录在气泡体积增大(前进)或减小(后退)过程中的图像。
6. 接触角计算:利用仪器软件分析捕获的图像:
7. 数据处理与报告:记录并统计多次测量的接触角结果(通常取平均值),计算标准差。根据需要计算前进/后退角、滞后角、粘附功等衍生参数。报告需包含测试条件(液体、气体、温度)、方法、结果及图像。
接触角(气泡捕获法)检测遵循或参考的相关国际和国家标准主要包括:
1. ASTM D7490 - 13(2020) Standard Test Method for Measurement of the Surface Tension of Solid Coatings, Substrates and Pigments using Contact Angle Measurements:该标准涵盖了包括气泡捕获法(浸没法)在内的多种测量固体表面张力的接触角方法,详细描述了浸没法的步骤和计算临界表面张力的方法。
2. ISO 19403 (系列标准) Paints and varnishes - Wettability:此系列标准专门针对涂层的润湿性表征,其中部分涉及接触角测量。虽然更侧重液滴法,但其对表面准备、仪器校准、测量程序和数据处理的通用原则对气泡法同样具有重要指导意义。
3. 行业/内部标准:许多特定行业(如矿业浮选、生物材料)或大型企业会根据自身产品特点和需求,制定更为详细的操作规程、接受标准或特定条件下的测试方法。这些标准通常参照前述通用标准,并结合实际应用场景细化。
4. 基本原理标准:接触角测量的理论基础(杨氏方程)和数据处理方法(如Zisman Plot, OWRK法)在各类物理化学、界面科学教科书中被广泛论述,构成了方法学的基础。
在进行接触角(气泡捕获法)检测时,应优先遵循客户指定的标准或相关行业标准。若无明确指定,ASTM D7490是重要的参考依据。严谨的操作、严格的样品处理、精确的仪器校准和标准化的数据处理流程是获得可靠结果的关键。
证书编号:241520345370
证书编号:CNAS L22006
证书编号:ISO9001-2024001
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