氯仿萃取抽提物残留量(蒸馏水)检测
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发布时间:2025-06-30 17:13:01 更新时间:2025-06-29 17:13:02
点击:0
作者:中科光析科学技术研究所检测中心
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氯仿萃取抽提物残留量(蒸馏水)检测是水质分析中一项重要的有机污染指标检测项目。它主要用于测定水样中能被氯仿(三氯甲烷)萃取的非挥发性有机物总量,这类物质通常包括油脂、石油烃、某些表面活性剂、有机酸、酯类、色素以及其他疏水性有机物。该检测项目对于评估水源(尤其是饮用水源)或经过处理的出水(如工业废水处理厂出水)的有机物污染程度、潜在毒性及对后续处理工艺(如膜处理)的影响具有关键意义。较高的氯仿萃取抽提物残留量可能指示水体受到工业排放、生活污水或石油类物质的污染,影响水质感官性状,甚至可能含有对人体健康有害的物质。因此,准确测定蒸馏水或其他水样中的此项指标,对于保障饮用水安全、评估环境水体和工业过程水的水质至关重要。
本检测的核心目标是定量测定经特定前处理(蒸馏)后的水样中,能被氯仿有效萃取并在后续蒸发去除溶剂后留下的非挥发性有机物的质量浓度。其结果通常以“毫克每升”(mg/L)表示,反映的是水样中可被氯仿萃取的疏水性有机物总量。
进行氯仿萃取抽提物残留量(蒸馏水)检测通常需要以下关键仪器设备:
1. 分液漏斗:用于进行氯仿与蒸馏水的液-液萃取操作,通常选用500mL或1000mL规格。
2. 旋转蒸发仪:用于高效、温和地蒸发去除萃取液中的氯仿溶剂,避免目标残留物损失或分解。
3. 恒温水浴锅:为旋转蒸发仪提供可控的加热源。
4. 真空泵:为旋转蒸发仪提供必要的真空环境,降低溶剂沸点。
5. 恒温干燥箱:用于将蒸发去除溶剂后的残留物在特定温度下(如103-105°C)烘干至恒重。
6. 分析天平:精度需达到0.1mg,用于准确称量蒸发皿在烘干前后的质量。
7. 蒸发皿:通常为玻璃或铂金材质,用于盛装萃取液进行蒸发和后续的烘干、称重。
8. 蒸馏装置:用于对原始水样进行蒸馏,以去除干扰性的挥发性有机物。包括蒸馏烧瓶、冷凝管、接收瓶等。
9. 干燥器:内含干燥剂(如硅胶),用于冷却和保存烘干后的蒸发皿至室温,防止吸潮。
氯仿萃取抽提物残留量的检测主要基于液-液萃取、溶剂蒸发和重量法的原理。标准操作步骤如下:
1. 水样蒸馏:取一定体积的原始水样,使用蒸馏装置进行蒸馏。收集馏出液(即蒸馏水),此步骤旨在去除水样中易挥发的有机物干扰。
2. 萃取:量取适量(通常为数百毫升)的馏出液(蒸馏水)置于分液漏斗中。加入一定体积(如20-50mL)的氯仿溶剂。剧烈振荡分液漏斗,使氯仿与水充分接触,萃取其中的非挥发性有机物。静置分层,待两相完全分离。
3. 分离有机相:小心地将下层氯仿相(萃取液)放入已预先在恒重温度下烘干并称重的蒸发皿中。注意避免带入水相。
4. 重复萃取:为提高萃取效率,通常需用新鲜氯仿对剩余的水相重复上述萃取步骤1-2次,并将所有萃取液合并于同一蒸发皿中。
5. 溶剂蒸发:将盛有合并萃取液的蒸发皿置于旋转蒸发仪上。在适当的真空度和水浴温度(通常控制在45-50°C以下,避免目标物损失)下,蒸发去除氯仿溶剂,直至蒸发皿底部仅留下油状或固体残留物。
6. 烘干与恒重:将蒸发皿移入恒温干燥箱中,在103-105°C下烘干。取出后置于干燥器中冷却至室温(通常30-45分钟)。在分析天平上精确称重。重复烘干(每次至少30分钟)、冷却、称重步骤,直至相邻两次称量之差不超过规定值(如0.2mg),即达到恒重。
7. 计算:根据蒸发皿在恒重后的质量(m2)与其初始恒重质量(m1)之差,以及所取蒸馏水的体积(V),计算氯仿萃取抽提物残留量: 残留量 (mg/L) = [ (m2 - m1) / V ] * 1000000 其中:m2 - m1 为残留物质量(克),V 为所取蒸馏水的体积(升)。
氯仿萃取抽提物残留量的检测方法主要遵循以下国家标准,确保检测结果的准确性和可比性:
1. 《GB/T 5750.7-2023 生活饮用水标准检验方法 第7部分:有机物综合指标》:其中明确规定了“氯仿萃取物(油)”的测定方法(通常为附录A或相关条款)。该标准是生活饮用水及其水源水检测的核心依据。
2. 《GB/T 11901-1989 水质 悬浮物的测定 重量法》:虽然主要针对悬浮物,但其恒重操作、称量等基本要求也适用于氯仿萃取残留物的重量法测定。
3. 《HJ 501-2009 水质 总有机碳的测定 燃烧氧化-非分散红外吸收法》 / 《HJ/T 71-2001 水质 总有机碳的测定 燃烧氧化-滴定法》:虽然TOC是不同指标,但常与氯仿萃取物一同作为评价水体有机污染程度的综合指标,相关标准中对样品处理等有参考价值。
4. 行业或地方标准:针对特定行业(如石油炼制、化工、纺织印染等)的废水排放或再生水水质,可能有更具体的标准引用或规定限值。
关键标准要点强调:
证书编号:241520345370
证书编号:CNAS L22006
证书编号:ISO9001-2024001
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