卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物(VOCs)限量检测概述
卷烟包装材料(包括条盒和硬软小盒包装纸)作为直接接触烟草制品的重要部分,其安全性备受关注。挥发性有机化合物(Volatile Organic Compounds, VOCs)是包装材料在生产、印刷、复合等过程中可能残留的一类低沸点、易挥发的有机化学物质。这些化合物在储存或使用过程中可能从包装材料中释放出来,迁移到烟草中,进而被消费者吸入,存在潜在的健康风险。因此,对卷烟条与盒包装纸中VOCs进行严格的限量检测,是保障消费者健康和提升产品质量的关键环节,也是各国烟草法规和标准的强制性要求。限量检测的核心在于准确识别和定量包装纸中特定VOCs的含量,确保其符合相关安全标准。
检测项目
卷烟包装纸中VOCs限量检测的主要目标化合物通常包括以下几类:
- 苯系物: 如苯 (Benzene)、甲苯 (Toluene)、乙苯 (Ethylbenzene)、二甲苯 (Xylene isomers, 邻、间、对位)。苯是公认的致癌物,尤其受到严格限制。
- 醛酮类化合物: 如甲醛 (Formaldehyde)、乙醛 (Acetaldehyde)、丙烯醛 (Acrolein)、丙酮 (Acetone) 等。甲醛和乙醛具有刺激性和潜在的致癌性。
- 醇类: 如乙醇 (Ethanol)、异丙醇 (Isopropanol)、正丁醇 (n-Butanol) 等。
- 酯类: 如乙酸乙酯 (Ethyl acetate)、乙酸正丙酯 (n-Propyl acetate)、乙酸异丙酯 (Isopropyl acetate) 等,常见于油墨和溶剂。
- 其他特定溶剂: 如正己烷 (n-Hexane)、环己烷 (Cyclohexane)、二氯甲烷 (Dichloromethane) 等。
具体的检测项目清单需依据所采用的国家标准、行业标准或客户要求确定,通常会涵盖上述几类中的多种甚至数十种目标化合物。
检测仪器
卷烟包装纸中VOCs检测的核心分析仪器是气相色谱仪(Gas Chromatograph, GC)与高灵敏度检测器的联用系统:
- 气相色谱-质谱联用仪 (GC-MS): 这是最常用、最权威的检测手段。GC实现复杂混合物的高效分离,MS则通过特征离子碎片进行化合物的定性和定量分析,灵敏度高、选择性好、定性能力强,特别适用于多组分未知物的筛查和确证。
- 气相色谱-氢火焰离子化检测器 (GC-FID): FID对有机化合物具有普遍响应,线性范围宽,结构简单,稳定性好。常用于苯系物、醇类、酯类等化合物的定量分析。但对于醛酮类等含氧衍生物,灵敏度可能不如MS或需衍生化。
前处理/进样设备:
- 顶空自动进样器 (Headspace Autosampler, HS): 这是最主流的前处理/进样方式。将包装纸样品放入密封的顶空瓶中,在特定温度下平衡一段时间,使样品中的VOCs挥发进入瓶顶部的气体空间(顶空),然后自动抽取顶空气体直接注入GC进行分析。方法简便、自动化程度高,能有效避免复杂基质的干扰。
- 热脱附仪 (Thermal Desorption, TD): 适用于需要富集痕量组分或分析更高沸点化合物的场合。样品(或吸附管吸附的顶空气体)在惰性气流中被加热,释放出的VOCs被冷阱(或吸附管)捕集浓缩,再快速加热脱附进入GC分析。
检测方法
主流的检测方法基于顶空-气相色谱法:
- 样品制备: 将待测的卷烟条盒或小盒包装纸裁剪成规定尺寸(如1cm x 1cm)的碎片,精确称取一定质量(如0.1g - 1.0g)的样品碎片。
- 顶空平衡: 将称好的样品碎片放入洁净的顶空瓶中,立即密封。将密封好的顶空瓶放入顶空自动进样器的加热炉中,在设定温度(如80°C - 120°C,根据标准或方法要求)下加热平衡一定时间(如30min - 60min),使样品中的VOCs充分挥发至瓶顶空气相中并达到平衡状态。
- 进样与分析: 顶空进样器自动抽取顶空气体(如1mL),通过压力平衡或加压的方式,将气体样品注入气相色谱仪的进样口。样品在色谱柱中根据各组分物理化学性质的差异进行分离。
- 分离与检测: 分离后的组分依次进入检测器(MS或FID)。对于GC-MS,通过质谱扫描获得各组分的质谱图,与标准质谱库比对进行定性,并利用选择离子监测(SIM)模式进行定量;对于GC-FID,通过色谱峰的保留时间定性(需对照品确认),峰面积定量。
- 定量计算: 采用内标法或外标法进行定量分析。内标法(在样品中加入已知量的内标物)可有效校正前处理和仪器进样的波动,结果更准确。根据目标化合物峰面积(或与内标的峰面积比)、标准曲线,计算出样品中每种VOCs的含量(通常单位为μg/g或mg/m²)。
关键控制点: 样品代表性、称量准确性、顶空瓶密封性、平衡温度和时间、进样体积、色谱条件(柱温程序、载气流速)、检测器参数的稳定性、标准曲线的准确性和线性范围。
检测标准
卷烟条与盒包装纸中VOCs限量检测需遵循严格的国家或行业标准,主要标准包括:
- 中国国家标准 (GB):
- GB 9685-2016《食品安全国家标准 食品接触材料及制品用添加剂使用标准》: 虽然主要针对食品接触材料,但其对塑料、油墨、粘合剂中VOCs的迁移量或残留量要求常被借鉴或作为基础要求。
- GB/T 10004-2008《包装用塑料复合膜、袋 干法复合、挤出复合》: 规定了溶剂残留总量的要求(≤5.0 mg/m²),其中包含对苯类、酮类、酯类、醇类及总有机物的限量。
- GB 5009.156-2016《食品安全国家标准 食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则》及配套方法: 提供迁移试验的基本框架和方法参考。
- 中国烟草行业标准 (YC/YQ):
- YC/T 207-2014 《卷烟条与盒包装纸中挥发性有机化合物的测定 顶空-气相色谱法》: 这是专门针对卷烟包装纸VOCs测定的烟草行业标准,详细规定了方法原理、试剂材料、仪器设备、样品制备、分析步骤、结果计算等内容,是行业内的主要依据。
- YQ 69-2018 《卷烟包装材料 安全卫生要求》: 该标准(或其他更新版本)通常会规定卷烟条、盒包装纸中特定VOCs(如苯、甲苯、二甲苯、乙苯、甲醛、乙醛等)的最大允许限量。
- 国际/地区标准:
- 欧盟法规: 欧盟REACH法规、烟草产品指令(TPD)对包装材料中的有害物质(包括特定VOCs)有严格限制。
- 国际标准化组织 (ISO): 可能有相关印刷、包装材料中溶剂残留的测试方法标准(如ISO 15320)。
执行要点: 进行检测时,必须严格依据现行有效的、适用的国家或行业标准(如YC/T 207和YQ 69)进行操作,并确保所使用的仪器设备、试剂材料、环境条件等均符合标准要求。最终的检测结果需要与标准中规定的限量值进行比对,判定是否合格。
CMA认证
检验检测机构资质认定证书
证书编号:241520345370
有效期至:2030年4月15日
CNAS认可
实验室认可证书
证书编号:CNAS L22006
有效期至:2030年12月1日
ISO认证
质量管理体系认证证书
证书编号:ISO9001-2024001
有效期至:2027年12月31日