检测方法

常用的没食子酸丙酯检测方法主要有两大类：

1. 高效液相色谱法（HPLC-UV/DAD）

   这是目前最推荐和常用的标准方法。

   • 样品前处理：
     1. 脂肪提取/含量测定：采用索氏提取法或其他标准脂肪测定方法（如酸水解/碱水解后提取）获得样品脂肪含量，并提取出脂肪。或者，直接从样品中用有机溶剂（如正己烷、乙醚、石油醚等）提取脂肪。
     2. PG提取：将提取得到的脂肪溶解于适当溶剂（如乙腈、正己烷等），或直接用溶剂（常用乙腈或甲醇-水混合液）从含脂肪样品中振荡/超声提取PG。可能需要净化步骤（如固相萃取SPE）去除干扰物。
     3. 浓缩定容：将提取液浓缩，用流动相或适当溶剂定容，过滤后上机。
   • 色谱条件示例：
     • 色谱柱：C18反相色谱柱（如250 mm × 4.6 mm, 5 μm）
     • 流动相：常用乙腈/水或甲醇/水体系，可加入少量酸（如乙酸、磷酸）调节pH以提高分离度。
     • 流速：1.0 mL/min左右
     • 柱温：室温或30-40°C
     • 检测波长：PG在270-280 nm附近有强吸收峰。
     • 进样量：10-20 μL
   • 定量：外标法或内标法，通过PG标准品绘制标准曲线，计算样品中PG含量。最终根据测得的脂肪含量，将结果折算为“以脂肪计”的值。
2. 分光光度法（比色法）

   该方法基于PG与特定试剂（如三氯化铁FeCl₃）反应生成有色络合物，在特定波长（如540nm）测定吸光度。

   • 步骤：同样需要先提取脂肪或从含脂样品中提取PG。提取液（通常需净化）与显色剂反应，测定吸光度。
   • 特点：设备要求简单，操作相对快速，成本低。但特异性较差，易受其他酚类物质（如天然酚、其他抗氧化剂BHA, BHT）干扰，准确度和精密度通常低于HPLC法。

检测标准

国内外针对食品中PG（以脂肪计）的检测主要遵循以下标准：

• 中国国家标准（GB）：
  • GB 5009.32-2016 《食品安全国家标准 食品中9种抗氧化剂的测定》：该标准详细规定了食品中包括PG在内的多种抗氧化剂的HPLC测定方法（第一法）和分光光度法（第二法），是目前国内最权威的检测依据。明确要求结果以脂肪计时应报告脂肪含量和换算结果。
• 国际/国外标准：
  • AOAC Official Methods (e.g., AOAC 983.15)：提供油脂和食品中抗氧化剂的检测方法。
  • ISO 相关标准
  • 美国FDA方法
  • 日本厚生劳动省方法

关键点强调（以脂肪计）：无论采用哪种标准方法，当限量要求是“以脂肪计”时，检测报告必须包含两个关键数据：1) 样品中检测到的PG浓度（通常以mg/kg整个样品报告）；2) 样品中脂肪的百分含量（%）。最终，PG的含量必须通过以下公式折算： `PG (g/kg fat) = [PG (mg/kg 样品) / 脂肪含量 (%)] * 0.1` 或者 `PG (g/kg fat) = [PG (mg/kg 样品) * 10] / 脂肪含量 (%)`。准确测定脂肪含量是结果符合标准要求的前提。

检测机构资质证书

CMA认证

检验检测机构资质认定证书

证书编号：241520345370

有效期至：2030年4月15日

CNAS认可

实验室认可证书

证书编号：CNAS L22006

有效期至：2030年12月1日

ISO认证

质量管理体系认证证书

证书编号：ISO9001-2024001

有效期至：2027年12月31日

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