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总汞有机汞检测

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发布时间：2025-07-19 06:31:20 更新时间：2025-07-18 06:31:20

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作者：中科光析科学技术研究所检测中心

总汞与有机汞检测概述

汞（Hg）作为一种具有显著生物毒性和环境持久性的重金属污染物，其不同形态（特别是总汞与有机汞）的准确检测在环境保护、食品安全、职业卫生和临床诊断等领域至关重要。总汞（Total Mercury, T-Hg）是指样品中所有形态汞的总和，包括元素汞（Hg⁰）、无机汞（如Hg²⁺）和有机汞（如甲基汞、乙基汞）。其中，有机汞（尤其是甲基汞）因其高脂溶性、强神经毒性以及在生物体内的强蓄积性（生物放大效应），成为监管和健康风险评估的重点对象。因此，建立灵敏、准确、特异的总汞和有机汞分离检测方法，对于评估污染程度、追溯污染源、保障人体健康和环境安全具有重大意义。

主要检测项目

根据检测目标和应用场景，主要检测项目包括：

1. 总汞 (Total Mercury, T-Hg)： 测定样品中所有形态汞元素的总含量。这是基础性指标，反映汞污染的总体水平。
2. 甲基汞 (Methylmercury, MeHg)： 最常见的有机汞形态，毒性最强，是水产品、环境样品及生物组织中的主要监测对象。
3. 乙基汞 (Ethylmercury, EtHg)： 主要作为某些疫苗防腐剂（硫柳汞）的成分，在特定产品（如疫苗残留）或生物样本中需要检测。
4. 其他有机汞形态： 如苯基汞等，根据特定需求进行检测。
5. 无机汞 (Inorganic Mercury, I-Hg)： 通常通过总汞减去有机汞含量间接计算得到。

常用检测仪器

实现高灵敏度和形态分析的汞检测依赖于先进的仪器设备：

1. 冷蒸气原子吸收光谱法 (Cold Vapor Atomic Absorption Spectrometry, CVAAS)： 这是测定总汞最经典和广泛应用的技术。先将汞（主要是Hg²⁺）还原为气态元素汞（Hg⁰），然后通过原子吸收光谱测定吸光度。仪器相对简单，成本较低，适用于大批量总汞分析。
2. 冷蒸气原子荧光光谱法 (Cold Vapor Atomic Fluorescence Spectrometry, CVAFS)： 在CVAAS基础上发展而来，利用汞原子蒸气受特定波长光激发后发射荧光的特性进行检测。具有更高的灵敏度（可达ppt级）和更低的检出限，是痕量总汞检测的金标准之一，常用于环境背景值研究。
3. 电感耦合等离子体质谱法 (Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, ICP-MS)： 功能强大的多元素分析技术。通过高温等离子体将样品原子化并离子化，利用质谱仪检测特定质量数的汞离子（如²⁰²Hg）。具有极低的检出限、宽线性范围和快速分析能力，可同时测定总汞及其他元素。对于有机汞形态分析，通常需要与色谱联用（如HPLC-ICP-MS或GC-ICP-MS）。
4. 高效液相色谱 (HPLC) / 气相色谱 (GC) 与检测器联用：

HPLC-ICP-MS / HPLC-CVAFS： HPLC高效分离不同形态汞（MeHg, EtHg, I-Hg等），分离后的组分在线进入ICP-MS或CVAFS进行定量检测。是进行汞形态分析的主流技术，尤其适合复杂基质（如生物组织、沉积物）。
GC-ECD / GC-MS： 有机汞（如MeHg, EtHg）需先衍生化（常使用四乙基硼酸钠 NaBEt₄）生成易挥发的烷基汞衍生物，然后通过气相色谱（GC）分离，使用电子捕获检测器（ECD）或质谱（MS）进行高灵敏度、高选择性检测。特别适用于挥发性有机汞分析。

5. 直接测汞仪 (Direct Mercury Analyzer)： 基于热解析-金汞齐富集-原子吸收/荧光法的全自动仪器。样品无需复杂前处理，直接放入仪器中，程序升温分解释放汞，经金汞齐富集后热解脱附，用AAS或AFS检测。操作简便、快速、无试剂污染，非常适合固体或液体样品中总汞的直接测定（如土壤、沉积物、食品、生物样品）。

核心检测方法

总汞和有机汞的检测通常包含样品前处理和仪器分析两大步骤：

1. 样品前处理：

消解/提取：
- 总汞： 常用强酸（如HNO₃-H₂SO₄、HNO₃-HCl、王水）湿法消解、密闭容器微波消解或碱消解（如用于生物样品的TMAH消解）将样品中的汞完全转化为可溶性的Hg²⁺。干灰化法易导致汞挥发损失，较少使用。
- 有机汞（形态分析）： 目标是有效提取目标有机汞形态（如MeHg）而不破坏其结构或发生形态转化。常用方法包括酸（如HCl, HBr）浸提、碱（如KOH/甲醇）萃取、蒸馏以及更温和的溶剂（如醋酸缓冲液、半胱氨酸溶液）提取。固相微萃取（SPME）也用于选择性富集。
衍生化 (GC法必需)： 对于GC分析，需将无机汞和有机汞转化为挥发性衍生物（如乙基化：Hg²⁺ → HgEt₂, MeHg⁺ → MeHgEt），常用衍生剂为四乙基硼酸钠（NaBEt₄）。
预还原 (CVAAS/CVAFS)： 测总汞前，需加入强还原剂（如SnCl₂, NaBH₄）将Hg²⁺还原为Hg⁰。

2. 仪器分析： 根据所选仪器（CVAAS, CVAFS, ICP-MS, GC-ECD, HPLC-ICP-MS等）进行定量分析。需使用标准溶液绘制校准曲线，并严格进行质量控制（空白、平行样、标准物质/加标回收）。

主要检测标准

国内外权威机构制定了一系列标准方法，确保检测结果的准确性和可比性：

总汞测定标准：

中国国家标准 (GB)：
- GB/T 17136 土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法
- GB 5009.17 食品安全国家标准食品中总汞及有机汞的测定 (包含冷原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、ICP-MS法)
- HJ 543 环境空气汞的测定巯基棉富集-冷原子荧光分光光度法
- HJ 597 水质总汞的测定冷原子吸收分光光度法
美国环保署 (EPA)：
- EPA Method 7470A / 7471B (固体废弃物，直接测汞仪/CVAAS)
- EPA Method 7473 (固体废弃物，直接热解/金汞齐/冷原子吸收光谱法)
- EPA Method 1631E (水质， CVAFS)
- EPA Method 6020B (ICP-MS)
国际标准 (ISO)： ISO 17852 水质汞的测定原子荧光光谱法