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邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯检测

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发布时间：2025-07-20 10:33:09 更新时间：2025-07-19 10:33:09

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作者：中科光析科学技术研究所检测中心

邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯检测

邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯（Diethoxyethyl Phthalate, DEEP）是一种常用的邻苯二甲酸酯类增塑剂，广泛应用于聚氯乙烯（PVC）、涂料、粘合剂、油墨以及个人护理产品中，用以提高材料的柔韧性、延展性和加工性能。然而，邻苯二甲酸酯类化合物因其具有潜在的生殖毒性、内分泌干扰特性及环境持久性，已被多国法规（如欧盟REACH法规、中国GB标准等）严格限制在玩具、食品接触材料、儿童用品等特定产品中的使用。因此，对DEEP进行准确、灵敏的检测，对于评估产品安全风险、保障消费者健康、确保符合国内外法规要求以及环境监控具有极其重要的意义。

检测邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯的核心目标是精确定量和定性其在各类基质（如塑料制品、化妆品、食品包装、环境水样、土壤、生物样本等）中的残留量或含量。检测项目主要围绕以下几个方面展开：

检测项目

1. 定性分析： 确认样品中是否含有邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯。
2. 定量分析： 精确测定样品中DEEP的含量浓度，通常以毫克每千克（mg/kg）、毫克每升（mg/L）或百分比（%）表示。
3. 迁移量检测： 针对食品接触材料、玩具等，模拟实际使用条件，测定DEEP从材料中迁移到食品模拟物或汗液/唾液等介质中的量。
4. 纯度与杂质分析： （较少见）对DEEP原料或其工业品进行纯度测定及相关杂质鉴定。

检测仪器

邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯的检测通常需要依赖高灵敏度和高选择性的现代分析仪器，主要仪器包括：

1. 气相色谱-质谱联用仪 (GC-MS)： 这是检测DEEP最常用、最核心的仪器。气相色谱（GC）负责高效分离样品中的复杂组分，质谱（MS）则通过特征离子和碎片信息对分离出的DEEP进行高选择性定性和精确定量。具有灵敏度高、特异性强、可同时检测多种邻苯二甲酸酯的优势。
2. 高效液相色谱-质谱联用仪 (HPLC-MS / LC-MS/MS)： 特别适用于热稳定性较差、不易气化或在GC上响应不佳的样品。液相色谱（LC）分离后，质谱（尤其串联质谱MS/MS）提供高选择性和灵敏度，尤其适合复杂基质（如生物体液）中痕量DEEP的分析。
3. 气相色谱仪 (GC)： 配备火焰离子化检测器（FID）或电子捕获检测器（ECD）。虽然定性的特异性不如MS，但在某些特定标准方法或快速筛查中仍有应用。MSD是更优的选择。
4. 前处理设备： 高效的样品前处理是保证检测结果准确的关键，常用设备包括：
    - 索氏提取器/加速溶剂萃取仪 (ASE)： 用于固体样品（如塑料、土壤）中DEEP的提取。
    - 固相萃取装置 (SPE)： 用于液体样品（如水、饮料、提取液）的净化和富集。
    - 凝胶渗透色谱仪 (GPC)： 用于去除样品中高分子量干扰物（如油脂、色素）。
    - 超声波提取器/振荡器： 辅助溶剂提取。
    - 旋转蒸发仪/氮吹仪： 用于提取液的浓缩和溶剂转换。

检测方法

邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯的检测过程主要包括样品采集、前处理和仪器分析三大步骤：

1. 样品采集与制备： 根据检测目的和基质类型，按相关标准规定的方法进行代表性采样、粉碎（固体）、匀浆（半固体）或混匀（液体）。
2. 样品前处理： 这是最关键的一步，目的是将目标化合物从复杂基质中有效提取并净化，去除干扰物质。
    - 提取： 常用溶剂（如正己烷、二氯甲烷、丙酮、乙腈或其混合溶剂）通过索氏提取、超声波辅助萃取、加速溶剂萃取（ASE）、液液萃取（LLE）等方法将DEEP从基质中溶解出来。
    - 净化： 提取液通常含有大量干扰物。常采用固相萃取（SPE，常用硅胶、Florisil、C18等填料）、凝胶渗透色谱（GPC）或简单的硅胶柱层析等方法进行纯化。
    - 浓缩： 利用旋转蒸发仪、氮吹仪等将净化后的溶液浓缩至小体积，以提高检测灵敏度。
3. 仪器分析：
    - GC-MS法： 将前处理后的样品溶液注入GC进样口。DEEP在色谱柱（常用弱极性或中极性毛细管柱，如DB-5MS）中随载气流动被分离。分离后的化合物进入质谱离子源（常用电子轰击源EI）电离碎裂，检测器（通常为四极杆质谱）扫描特定特征离子（如DEEP的分子离子峰m/z及特征碎片离子）进行定性（通过与标准质谱库比对）和定量（通常采用内标法或外标法，测量特征离子的峰面积）。这是最主流的方法。
    - LC-MS/MS法： 适用于GC-MS难以分析的样品。样品经LC柱（常用C18反相色谱柱）分离，进入质谱（通常为三重四极杆串联质谱）。采用电喷雾电离（ESI）或大气压化学电离（APCI），在多重反应监测（MRM）模式下，选择特征母离子和子离子对进行高选择性、高灵敏度的检测和定量。

检测标准

邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯的检测需遵循国家、国际或行业标准，以确保结果的准确性、可比性和法律效力。主要标准包括：

1. 中国国家标准 (GB)：
    - GB 5009.271-2016 《食品安全国家标准食品中邻苯二甲酸酯的测定》：规定了食品及食品模拟物中多种邻苯二甲酸酯（包括DEEP）的GC-MS测定方法。
    - GB/T 20388-2016 《纺织品邻苯二甲酸酯的测定》：规定了纺织品中多种邻苯二甲酸酯（含DEEP）的GC-MS测定方法。
    - GB/T 29608-2013 《橡胶制品邻苯二甲酸酯类的测定》：规定了橡胶制品中多种邻苯二甲酸酯（含DEEP）的GC-MS测定方法。
    - GB/T 22048-2023 《玩具及儿童用品中特定邻苯二甲酸酯增塑剂的测定》：规定了玩具及儿童用品中特定邻苯二甲酸酯（含DEEP）的GC-MS测定方法。
2. 国际/区域标准：
    - ISO 14389:2022 《纺织品邻苯二甲酸酯含量的测定四氢呋喃法》：提供了纺织品中邻苯二甲酸酯的GC-MS测定方法。
    - EN 14372:2004 (儿童用品和儿童护理用品-餐具和喂食用具-安全要求和试验)：附录中有邻苯二甲酸酯迁移量的GC-MS测定方法（虽然主要针对6P，方法可参考）。
    - EPA Method 8061A (修订版1): 美国环保署方法，利用GC-FID或GC-ECD测定土壤、污泥、固体废物和水中的邻苯二甲酸酯（含DEEP）。
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