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萘啶酮酸检测

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发布时间：2025-07-21 02:15:27 更新时间：2025-07-20 02:15:28

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作者：中科光析科学技术研究所检测中心

萘啶酮酸检测概述

萘啶酮酸是一种人工合成的喹诺酮类抗菌药物，主要用于兽医领域，治疗家禽、家畜的细菌性感染。由于其具有广谱抗菌活性且价格相对低廉，在养殖业中被广泛使用。然而，不合理或超量使用可能导致药物在动物源性食品（如禽肉、畜肉、蛋、奶、蜂蜜、水产品）及环境中残留。萘啶酮酸残留进入人体后，可能引起过敏反应、破坏肠道菌群平衡，并可能促进细菌耐药性的产生，对公共健康构成潜在威胁。因此，建立准确、灵敏、高效的萘啶酮酸残留检测方法，并依据相关标准进行严格监控，对于保障食品安全、维护消费者健康、促进畜牧业规范用药以及保护生态环境具有极其重要的意义。

检测项目

萘啶酮酸检测的核心目标是测定其在各类样品中的残留量。主要的检测项目包括：

目标分析物： 萘啶酮酸（Nalidixic Acid）。有时也需检测其可能存在的代谢物或降解产物。
样品基质： 主要涵盖动物源性食品，如肌肉组织（鸡肉、猪肉、牛肉等）、肝脏、肾脏、脂肪、鸡蛋、牛奶、蜂蜜、鱼肉、虾蟹等。此外，也可能涉及饲料、动物饮用水和环境样本（如水、土壤）等。
检测指标： 最关键的指标是萘啶酮酸的残留浓度（通常以微克每千克 (µg/kg) 或微克每升 (µg/L) 表示），判定结果是否超出法规规定的最大残留限量。

检测仪器

萘啶酮酸的检测依赖于一系列精密的实验室仪器，以确保分析的准确性和灵敏度。常用仪器包括：

高效液相色谱仪： 配备紫外检测器（HPLC-UV）或二极管阵列检测器（HPLC-DAD）。这是较为传统但仍广泛使用的方法，利用色谱柱分离目标物，通过其在特定波长下的紫外吸收进行定量。
液相色谱-串联质谱联用仪： 这是目前最主流和最权威的检测技术。LC-MS/MS 结合了液相色谱的高效分离能力和串联质谱的高选择性、高灵敏度及强大的定性能力，能有效排除复杂基质的干扰，准确定量痕量水平的萘啶酮酸。
样品前处理设备： 包括高速组织匀浆机、高速冷冻离心机、旋涡混合器、氮吹仪/浓缩仪、固相萃取装置（SPE，常用C18、HLB等吸附剂）、振荡器等，用于样品的粉碎、均质、提取、净化和浓缩。
其它辅助设备： 精密天平、pH计、恒温水浴锅/金属浴、移液器等。

检测方法

萘啶酮酸残留检测通常遵循以下步骤：

样品制备： 将代表性样品（如肌肉、肝脏）切碎、均质。
提取： 使用合适的溶剂（常用酸化或碱化的乙腈、甲醇，或含EDTA的缓冲溶液等）将目标物从基质中溶解出来。常用振荡提取、超声辅助提取等方式。
净化： 提取液通常含有大量干扰物质（脂肪、蛋白、色素等），需要通过净化步骤去除。最常用的是固相萃取（SPE），选择合适的SPE柱（如C18、HLB、MCX等）吸附目标物，再使用特定溶剂洗脱杂质和洗脱目标物。液液萃取（LLE）、QuEChERS（快速、简便、廉价、高效、耐用、安全）方法也常用于特定基质的净化。
浓缩与复溶： 将净化后的洗脱液在温和条件下（如氮吹）浓缩至近干，再用适合仪器分析的溶剂（如初始流动相）复溶、定容。
仪器分析：
- HPLC-UV/DAD： 优化色谱条件（色谱柱类型，常用C18柱；流动相组成，如甲醇/水或乙腈/水体系，常添加酸如甲酸调节；流速；柱温；检测波长，萘啶酮酸通常在~260 nm或~330 nm有特征吸收）。通过标准曲线法进行定量。
- LC-MS/MS： 优化色谱分离条件，在质谱部分采用电喷雾离子源（ESI），负离子模式监测，选择目标物的特征母离子和子离子对（如m/z 233>187, 233>215等），采用多反应监测模式（MRM）进行定性和定量分析。内标法（如使用氘代萘啶酮酸d5）可显著提高定量准确性。
数据处理： 根据标准曲线计算样品中萘啶酮酸的残留浓度。

检测标准

萘啶酮酸残留检测必须依据国家或国际权威机构发布的标准方法或法规进行，以确保结果的法律效力和可比性。主要标准包括：

中国国家标准 (GB)： 如《GB 31658.17-2021 食品安全国家标准动物性食品中四环素类、磺胺类和喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱－串联质谱法》，该方法覆盖了包括萘啶酮酸在内的多种喹诺酮类药物。GB 31650-2021《食品安全国家标准食品中兽药最大残留限量》规定了萘啶酮酸在不同动物组织中的MRLs（如鸡/火鸡肌肉：50 µg/kg，脂肪：50 µg/kg，肝：100 µg/kg，肾：100 µg/kg；牛奶：30 µg/kg）。
农业行业标准 (NY/T)： 如《NY/T 3410-2018 畜禽肌肉中多种喹诺酮类药物残留量的测定液相色谱－串联质谱法》。
出入境检验检疫行业标准 (SN/T)： 如《SN/T 1924-2011 进出口动物源性食品中吡喹酮、噻喹酸、萘啶酮酸残留量的检测方法液相色谱-质谱/质谱法》等。
国际标准/方法： 如欧盟指令 2002/657/EC 规定了确证方法（如LC-MS/MS）的性能标准（如CCα, CCβ）。美国FDA也可能有其推荐的方法。国际食品法典委员会（CAC）制定的相关标准也可能被参考。

实验室在进行检测时，需严格遵循所选标准方法的规定进行样品处理、仪器操作和质量控制（包括空白试验、加标回收试验、平行样测定、使用有证标准物质等），确保检测结果的准确性、可靠性和合规性。