总固体、溶解性固体检测_【CMA/CNAS认证】

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总固体与溶解性固体检测：方法与标准概述

在水质分析、环境监测、工业生产过程控制及废水处理等领域，固体物质的含量是衡量水质或溶液纯度、污染程度及工艺效果的关键指标。总固体（Total Solids, TS）和溶解性固体（Dissolved Solids, DS）是其中两个最常检测的项目。总固体是指样品在一定温度下蒸发干燥后剩余的所有残余物的总量，它包括悬浮固体（Suspended Solids, SS）和溶解性固体（DS）。溶解性固体则是指通过特定孔径滤膜（通常为0.45微米）过滤后，滤液中的物质在相同条件下蒸发干燥后所得的残余物。这些指标对于评估水体的盐度、导电性、腐蚀性以及是否符合饮用水、工业用水或排放标准至关重要。

检测项目

主要检测项目包括：
• 总固体 (TS) ：水样中所有固体物质的总和（悬浮态 + 溶解态）。
• 溶解性固体 (DS) ：水样中能通过0.45微米滤膜，并在103-105°C或180°C烘干后残留的固体物质总量。它通常包括无机盐（如钙、镁、钠、钾的氯化物、硫酸盐、碳酸氢盐等）、小分子有机物及可溶性硅酸盐等。
• 悬浮固体 (SS) ：可通过总固体减去溶解性固体间接得到，或直接通过过滤称重法测定。

检测仪器

进行总固体和溶解性固体检测需使用以下关键仪器设备：
• 分析天平：精确至0.1毫克，用于称量蒸发皿、滤膜及干燥后的残渣。
• 烘箱：恒温范围需能达到103-105°C或180°C ± 2°C (根据所选方法标准要求)，用于烘干样品。
• 干燥器：内置有效干燥剂（如硅胶），用于冷却烘干后的蒸发皿或滤膜，防止吸收空气中的水分。
• 蒸发皿：通常由铂金、瓷或硼硅玻璃制成，具有耐高温和化学稳定性。用于盛放样品进行蒸发和烘干。
• 水浴锅或电热板：用于样品的预蒸发（通常在100°C左右），特别是对于溶解性固体测定中过滤后的滤液。
• 真空抽滤装置或压力过滤装置：用于溶解性固体测定前对样品进行过滤，配备0.45微米孔径的微孔滤膜（如玻璃纤维滤膜或纤维素酯滤膜）。
• 滤膜及滤器：标准0.45微米滤膜及配套过滤装置。
• 马弗炉（可选）：如果需测定总固定固体或总挥发性固体，则需在550°C下灼烧残渣。

检测方法

标准检测方法的核心步骤基于重量分析法：
1. 总固体 (TS) 测定：
• 样品制备：将充分混匀的代表性样品倒入已恒重（在烘干温度下烘至恒重）的蒸发皿中。
• 蒸发与烘干：将盛有样品的蒸发皿置于水浴锅或电热板上蒸发至近干，再移入103-105°C烘箱中烘干1小时（或按标准规定时间）。
• 冷却与称重：取出蒸发皿，置于干燥器中冷却至室温（通常30-45分钟），迅速称重。
• 恒重判断：重复烘干（如30分钟）、冷却、称重步骤，直至两次连续称重之差小于某规定值（如0.5毫克）。
• 计算： TS (mg/L) = [(烘干后蒸发皿+残渣重 - 蒸发皿恒重) / 样品体积 (L)] * 10⁶
2. 溶解性固体 (DS) 测定：
• 过滤：使用0.45微米滤膜及过滤装置，将混匀的样品过滤。弃去初滤液，收集足量清澈滤液。
• 移取滤液：取一定体积（通常50-100mL，根据预计固体含量调整）过滤后的澄清滤液，置于已恒重的蒸发皿中。
• 蒸发与烘干：同总固体测定步骤，在水浴/电热板上蒸干，再于103-105°C烘箱中烘干至恒重。
• 冷却、称重与计算：冷却、称重、恒重判断步骤与总固体相同。DS (mg/L) = [(烘干后蒸发皿+残渣重 - 蒸发皿恒重) / 滤液取样体积 (L)] * 10⁶
3. 悬浮固体 (SS) 计算：通常由 TS 减去 DS 间接获得，即 SS = TS - DS（需注意单位一致性）。

检测标准

国内外权威机构制定了完善的检测标准，确保结果的准确性和可比性：
• 国际标准：
• APHA, AWWA, WEF *Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater*： Method 2540 B (Total Solids Dried at 103-105°C), Method 2540 C (Total Dissolved Solids Dried at 180°C)。这是全球水资源领域最广泛认可的标准。
• ISO 5667-3: Water quality - Sampling - Part 3: Guidance on the preservation and handling of water samples (包含样品保存要求)，对于具体测定方法常参考APHA标准或ISO 11923 (悬浮物测定)。
• 中国国家标准 (GB)：
• GB/T 11901-1989 《水质悬浮物的测定重量法》：这是针对悬浮固体的直接测定标准。
• GB/T 5750.4-2006 《生活饮用水标准检验方法感官性状和物理指标》：其中第8节规定了溶解性总固体的测定方法（重量法，103-105°C烘干）。
• HJ/T ...系列（环境保护行业标准）：如《水质总固体、悬浮固体和溶解性固体的测定重量法》等，也常参照APHA或ISO方法制定。
• 美国环保局 (EPA) 方法：如 Method 160.1 (Residue, Total - Gravimetric) 和 Method 160.2 (Residue, Filterable - Gravimetric) 等。

重要注意事项：
• 烘干温度选择： 103-105°C烘干会保留部分结晶水和有机物，结果称为“总固体”或“溶解性总固体”。若在180°C烘干，可驱除更多结晶水和挥发性物质，结果可能更低，尤其适用于含高浓度有机物的样品或特定标准要求（如APHA 2540C）。必须明确并报告所使用的烘干温度。
• 样品保存：样品应尽快分析。如需保存，应冷藏（4°C）并于24小时内分析，以尽量减少微生物活动或化学反应导致的固体变化。
• 重现性与精密度：严格按照标准操作，确保蒸发皿恒重、冷却时间一致、称量迅速准确，是获得可靠结果的关键。报告应注明所用标准方法及烘干温度。