呋喃西林及其代谢物(氨基脲)检测
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发布时间:2025-04-19 06:18:59 更新时间:2025-04-18 06:18:59
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作者:中科光析科学技术研究所检测中心
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呋喃西林(Nitrofurazone)是一种广谱抗生素,曾广泛用于动物养殖中防治细菌性疾病。然而,由于其代谢物氨基脲(Semicarbazide, SEM)具有潜在的致癌性和基因毒性,国际食品安全领域已将其列为禁用药剂。目前,世界卫生组织(WHO)、欧盟(EU)及中国等均明确规定动物源性食品中不得检出呋喃西林及其代谢物残留。因此,建立灵敏、准确的检测方法对保障食品安全、维护消费者健康具有重要意义。
呋喃西林检测的核心对象包括母体药物及其主要代谢物氨基脲(SEM)。由于呋喃西林在动物体内代谢迅速,其原型残留量极低,因此实际检测以代谢物氨基脲作为标志性残留物。检测项目需覆盖以下内容:①样品中SEM的定性定量分析;②方法的灵敏度(检测限LOD和定量限LOQ);③回收率及精密度验证;④基质效应的校正。
当前主流的检测设备包括: 1. 液相色谱-串联质谱仪(LC-MS/MS):具有高灵敏度、强抗干扰能力,是痕量SEM检测的首选仪器; 2. 高效液相色谱仪(HPLC):配合荧光或紫外检测器,用于初步筛查; 3. 酶联免疫吸附测定仪(ELISA):适用于大批量样品的快速初筛; 4. 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS):需经衍生化处理,应用相对较少。
检测流程通常包括以下步骤: 1. 样品前处理:取肌肉、肝脏、水产品等样品,匀浆后加入同位素内标(如13C3-SEM); 2. 酸水解:使用0.2 mol/L盐酸溶液在100℃下水解16小时,释放结合态SEM; 3. 衍生化:采用邻硝基苯甲醛(ONBA)进行衍生反应,生成稳定衍生物; 4. 净化与富集:通过固相萃取(SPE)或QuEChERS法去除基质干扰; 5. 仪器分析:LC-MS/MS在负离子模式下监测m/z 209→192(SEM衍生物)等特征离子对。
国际通行的检测标准包括: - 中国国家标准GB 31658.17-2021:规定动物源性食品中SEM的LC-MS/MS检测方法,定量限为0.5 μg/kg; - 欧盟指令2003/181/EC:要求所有动物食品中SEM残留不得高于1.0 μg/kg; - 美国FDA手册:采用同位素稀释质谱法,LOD可达0.1 μg/kg; - 日本肯定列表制度:明确禁止呋喃西林类药物的使用,检测限设定为0.5 μg/kg。
综上所述,通过标准化的检测流程、高灵敏仪器以及严格的质控措施,可有效监控呋喃西林及氨基脲残留,为食品安全监管提供可靠技术支撑。
证书编号:241520345370
证书编号:CNAS L22006
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