硫酸根离子含量测定(EDTA容量法)检测
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发布时间:2025-04-27 19:26:45 更新时间:2025-04-26 19:26:45
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作者:中科光析科学技术研究所检测中心
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硫酸根离子(SO₄²⁻)是自然界和工业生产中广泛存在的阴离子,其含量的准确测定对环境保护、水质监测、工业生产控制等领域具有重要意义。例如,在废水处理中,过高的硫酸根可能腐蚀设备或干扰生物处理过程;在饮用水安全评价中,硫酸根超标可能影响口感甚至危害健康。EDTA(乙二胺四乙酸)容量法作为一种经典化学分析方法,因其操作简便、成本低廉且结果可靠,被广泛应用于硫酸根离子的定量检测。该方法通过沉淀反应和络合滴定相结合,能够有效测定多种复杂样品中的硫酸根含量。
本检测项目主要针对液体样品(如地下水、工业废水、饮用水、化学试剂溶液等)中的硫酸根离子含量。EDTA容量法适用于硫酸根浓度范围为10-500 mg/L的样品。对于高浓度样品,可通过稀释预处理后测定;若样品中存在大量干扰离子(如磷酸根、碳酸根等),需结合沉淀分离或掩蔽剂进行前处理。
主要仪器包括: 1. 分析天平(精度0.1 mg) 2. 酸式滴定管(50 mL,A级精度) 3. 磁力搅拌器与搅拌子 4. pH计(精度±0.01) 5. 电热板或水浴锅 6. 定量滤纸(慢速)及漏斗 关键试剂为: 1. 氯化钡标准溶液(0.05 mol/L) 2. EDTA标准溶液(0.05 mol/L) 3. 铬黑T指示剂 4. 氨-氯化铵缓冲溶液(pH=10) 5. 盐酸(1:1)
1. 样品预处理:取适量样品,若浑浊需过滤;酸性样品用NaOH调节至中性。 2. 硫酸钡沉淀生成:加入过量氯化钡溶液,加热至微沸并搅拌30分钟,静置陈化4小时。 3. 沉淀过滤洗涤:用定量滤纸过滤,热水洗涤至无氯离子(硝酸银检测无浑浊)。 4. 沉淀溶解与滴定:将沉淀溶于稀盐酸,加入氨缓冲液调节pH=10,加入铬黑T指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色。 5. 空白试验:同步进行空白试验以扣除试剂干扰。
实验需遵循《GB/T 11899-1989 水质 硫酸盐的测定 重量法》中相关操作规范(EDTA法作为改进方法参照执行)。结果计算公式为: SO₄²⁻含量(mg/L)= [(V₁ - V₀) × C × 96.06 × 1000] / V₂ 式中: V₁—样品消耗EDTA体积(mL) V₀—空白消耗EDTA体积(mL) C—EDTA浓度(mol/L) V₂—取样体积(mL)
1. 沉淀过程需严格控制pH值(中性),避免碳酸根等共沉淀干扰。 2. 陈化时间不足会导致沉淀颗粒细小,难以过滤。 3. 滴定终点需通过对比标准色板判断,避免主观误差。 4. 高浓度钙镁离子需预先用阳离子交换树脂去除。
证书编号:241520345370
证书编号:CNAS L22006
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