游离氧化钙-甘油法（代用法）检测概述

游离氧化钙（f-CaO）是水泥、石灰及其他含钙材料生产过程中的关键指标，其含量直接影响材料的体积安定性和后期性能。在建筑材料领域，游离氧化钙含量过高可能导致硬化后材料体积膨胀，引发开裂或结构破坏。因此，准确检测游离氧化钙含量对质量控制至关重要。

甘油法作为一种经典的代用检测方法，通过甘油与游离氧化钙的化学反应实现定量分析，具有操作简便、成本低、结果可靠等优势。相较传统的乙二醇法，甘油法更适用于实验室常规检测及现场快速分析，尤其适合含低量游离氧化钙的样品测定。

检测项目

本方法主要用于测定水泥熟料、石灰石、冶金矿渣等材料中游离氧化钙的含量，检测范围通常为0.1%~5.0%（质量分数）。检测结果可用于评估材料煅烧工艺的合理性及成品质量稳定性。

检测仪器

实验需配置以下仪器设备：

• 分析天平（精度0.0001g）
• 恒温水浴锅（控温精度±1℃）
• 干燥器（内置硅胶干燥剂）
• 酸式滴定管（25mL，A级精度）
• 玻璃砂芯漏斗（G4型）
• 磁力搅拌器及聚四氟乙烯搅拌子

检测方法

具体实验步骤如下：

1. 样品制备：取代表性试样研磨至80μm以下，105℃烘干至恒重；
2. 试剂配制：制备0.5mol/L甘油-无水乙醇溶液（体积比1:1），加入0.1%酚酞指示剂；
3. 反应提取：称取0.5g样品加入甘油溶液，80℃水浴恒温搅拌30分钟；
4. 过滤分离：用玻璃砂芯漏斗快速抽滤，无水乙醇洗涤3次；
5. 滴定分析：滤液用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至粉红色消失；
6. 结果计算：按公式f-CaO(%)=（V×C×28.04）/（m×10）计算含量，其中V为滴定体积(mL)，C为盐酸浓度(mol/L)，m为样品质量(g)。

检测标准

本方法参考以下标准执行：

• GB/T 176-2017《水泥化学分析方法》
• JC/T 478.2-2013《建筑石灰试验方法》

质量控制要求：平行样测定相对偏差≤5%，加标回收率应控制在95%~105%之间。实验过程中需定期用标准物质进行校准。

注意事项

1. 水浴温度须严格控制在80±2℃，避免温度过高导致硅酸钙分解；
2. 滴定终点判定需在自然光下观察，避免过度滴定；
3. 无水乙醇应预先用氢氧化钾干燥处理，确保试剂纯度；
4. 样品研磨细度直接影响反应效率，需通过0.08mm方孔筛。

检测机构资质证书

CMA认证

检验检测机构资质认定证书

证书编号：241520345370

有效期至：2030年4月15日

CNAS认可

实验室认可证书

证书编号：CNAS L22006

有效期至：2030年12月1日

ISO认证

质量管理体系认证证书

证书编号：ISO9001-2024001

有效期至：2027年12月31日

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