干燥失重率和硫酸盐灰分检测
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发布时间:2025-04-29 11:59:49 更新时间:2025-05-27 22:18:14
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作者:中科光析科学技术研究所检测中心
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干燥失重率和硫酸盐灰分是化学、制药、食品及环境检测领域中的两项关键质量控制指标。干燥失重率主要用于测定样品中挥发性物质(如水分、溶剂等)的含量,直接反映样品的纯度和稳定性;而硫酸盐灰分检测则用于量化样品经高温灼烧后残留的无机物总量,常用于评估原材料的矿物成分或产品加工过程中的杂质残留。这两项检测在药品生产、食品加工、化工产品研发等场景中具有广泛应用,是确保产品质量符合法规要求和行业标准的重要环节。
干燥失重率检测:
- 主要仪器:分析天平(精度0.1mg)、恒温烘箱、干燥器。
- 辅助设备:称量瓶、样品皿。
硫酸盐灰分检测:
- 核心仪器:高温马弗炉(可调至800℃以上)、铂金或石英坩埚、分析天平。
- 试剂:浓硫酸(用于样品预处理)。
干燥失重率检测方法:
1. 称量空称量瓶重量(W₁);
2. 加入样品后称重(W₂),记录初始质量;
3. 置于烘箱中在规定温度(通常105℃)下干燥至恒重;
4. 冷却后再次称量(W₃);
5. 计算失重率:[(W₂-W₃)/(W₂-W₁)]×100% 。
硫酸盐灰分检测方法:
1. 样品炭化:将样品置于坩埚中,缓慢加热至完全炭化;
2. 硫酸处理:加入浓硫酸后继续加热至白烟散尽;
3. 高温灼烧:转移至马弗炉中,800℃灼烧至恒重;
4. 冷却称重,计算灰分含量(残留物质量/样品质量×100%)。
干燥失重率相关标准:
- 中国药典(ChP):通则0831规定干燥失重测定条件与限值;
- USP-NF:〈731〉章节明确不同样品的温度和时间要求;
- ISO 665:2020(油料种子水分测定)。
硫酸盐灰分相关标准:
- GB 5009.4-2016(食品安全国家标准 食品中灰分的测定);
- EP 10.0(欧洲药典2.4.14灰分测定法);
- ASTM D482-13(石油产品灰分测定)。
1. 环境控制:干燥失重检测需在湿度稳定的实验室进行;
2. 仪器校准:烘箱、马弗炉需定期验证温度均匀性;
3. 重复性要求:两次称量差异应小于0.5mg;
4. 安全防护:硫酸盐灰分检测需佩戴防腐蚀装备,严格处理化学废液。
证书编号:241520345370
证书编号:CNAS L22006
证书编号:ISO9001-2024001
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