三氧化二铁-EDTA直接滴定法(代用法)检测
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发布时间:2025-04-29 13:31:32 更新时间:2025-04-28 13:31:32
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作者:中科光析科学技术研究所检测中心
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三氧化二铁(Fe2O3)是工业生产和材料分析中常见的重要化合物,其含量测定对冶金、化工、陶瓷及环境监测等领域具有重要意义。EDTA(乙二胺四乙酸)直接滴定法作为一种经典的化学分析方法,因其操作简便、成本低廉且适用于常规检测,被广泛用作检测三氧化二铁含量的代用方法。该方法通过络合反应原理,利用EDTA与Fe3+离子的高选择性结合特性,结合指示剂的颜色变化判断滴定终点,从而精确测定样品中Fe2O3的含量。
本方法适用于测定固体或液体样品中三氧化二铁的质量分数,检测范围通常为0.1%至50%。常见应用场景包括铁矿石、工业废渣、陶瓷原料、催化剂及含铁化工产品的成分分析。
主要仪器包括: 1. 分析天平(精度0.0001g) 2. 酸式滴定管(25mL,A级) 3. 电热板或水浴锅 4. 容量瓶(100mL、250mL) 5. 移液管(10mL、25mL) 6. 锥形瓶(250mL) 7. pH计 8. 磁力搅拌器
关键试剂: - EDTA标准溶液(0.02mol/L) - 盐酸(1:1) - 氨水(10%) - 磺基水杨酸指示剂(10%) - 过氧化氢(30%) - 缓冲溶液(pH=1.8-2.0,盐酸-氯化钾体系)
1. 样品预处理:称取0.2g(精确至0.0001g)样品,加入10mL盐酸加热溶解,滴加过氧化氢至溶液澄清,定容至250mL。 2. 调节pH值:移取25mL待测液,用氨水和盐酸调节pH至1.8-2.0,加入10mL缓冲溶液。 3. 滴定分析:加热至70-80℃,加入5滴磺基水杨酸指示剂,用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色,记录消耗体积。 4. 空白试验:平行进行空白试验校正系统误差。
依据GB/T 223.3-2020《钢铁及合金化学分析方法》中EDTA滴定法的相关规定: - 结果计算公式: Fe2O3% = (V - V0) × C × 0.07985 × 10 / m × 100% 式中:V为样品消耗EDTA体积(mL),V0为空白体积(mL),C为EDTA浓度(mol/L),m为样品质量(g)。 - 允许误差:同一实验室相对标准偏差≤1.5%,不同实验室≤2.0%。
实验过程需严格控制pH值、滴定温度及终点判定,必要时使用标准物质进行校准。对于含干扰离子(如Al3+、Ca2+)的样品,需预先加入掩蔽剂或进行分离处理。
证书编号:241520345370
证书编号:CNAS L22006
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